磷酸一铵中镁含量的测定.doc

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1、磷酸一铵中氧化镁含量的测定方法原理在含有柠檬酸的溶液中，用乙二醇-双(-氨基乙基醚)-四乙酸(EGTA)配位钙离子，在pH>l2的强碱性溶液中，用三乙醇胺掩蔽铁、铝和锰，并使生成的氢氧化镁沉淀分离，沉淀溶解后，在pH=10的溶液中，以铬黑T为指示液，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液定量镁。试剂和材料抗坏血酸；乙二醇-双(-氨基乙基醚)-四乙酸(EGTA)溶液：70g／L；三乙醇胺溶液：1+3；氢氧化钠溶液：200g／L和20g／L；盐酸溶液：1+9；氨水溶液：l+4；氨一氯化铵缓冲溶液：pH=10，按HG／T2843．1997中9．5．1条配制；乙

2、二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)=O．02mol／L；甲基红指示液：1g／L；孔雀绿指示液：1g／L；铬黑T指示液：5g／L仪器通常实验室用仪器；快速滤纸。试样的制备称取3-5g(含有75mg～125mg氧化镁)样(精确至0．001g)，置于滤纸包裹试样，塞入干燥的250mL容量瓶中，加入150mL预先加热至(28～30)℃的柠檬酸溶液，塞紧瓶塞，摇动容量瓶使滤纸破碎，试样分散于溶液中，保持溶液温度在(28～30)℃之间，置于恒温水浴振荡器上振荡1h(振荡频率以量瓶内试样能自由翻动即可)。然后取出容量瓶，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃

3、去最初几毫升滤液后，保留滤液供测定镁含量用。分析步骤吸取50mL试样溶液于300mL烧杯中，加入5mLEGTA溶液，用水稀释至100mL。加30mL三乙醇胺溶液，搅拌混匀，加入2滴孔雀绿指示液，用200g／L氢氧化钠溶液中和至溶液为无色，再过量3mL。加热至80％左右，此时沉淀凝聚成块，趁热以快速滤纸过滤，用20g／L氢氧化钠热溶液洗涤烧杯和沉淀各3次，然后用约20mL热的盐酸溶液分数次将沉淀溶解于原烧杯中，再用热水洗涤滤纸(6～8)次，并稀释至150mL。于烧杯中加入1滴甲基红指示液，用氨水溶液中和至溶液呈黄色(pH≈6)，加0．1g抗坏血酸，和5mL三乙

4、醇胺溶液，10mL氨一氯化铵缓冲溶液及5滴铬黑T指示液，用EDTA标准滴定溶液滴定至红色消失，完全变为纯蓝色时为终点。分析结果的表述允许差平行测定结果的绝对差值不大于O．25％；不同实验室测定结果的绝对差值不大于0．30％。