gbt10209.1-2001 磷酸一铵、磷酸二铵中总氮含量测定（蒸馏后滴定法）

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1、GB/T10209.1--2001前言本标准是对GB/T10209--1988((磷酸一馁、磷酸二钱中总氮含量测定蒸馏后滴定法》的修订。本版与前版的主要差异是:1试剂溶液、标准滴定溶液等的配制和标定方法均按HG/T2843-1997执行;2E14接称取实验室样品到蒸馏瓶中，同时减少了称样量，省去了试液制备过程;3氢氧化钠标准滴定溶液和作为氨吸收液的硫酸溶液的浓度有所调整。本标准自实施之日起，同时代替GB/T10209-1988.本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口并负责解释。本标准起草单位:国家化肥质量

2、监督检验中心(上海)、四川什化股份有限公司。本标准主要起草人:商照聪、敬文忠、杨晓霞、黄大雄、杨一本标准于1988年首次发布。.www.bzxzk.com.中华人民共和国国家标准磷酸一按、磷酸二铁中总氮含量测定(蒸馏后滴定法)GB/T10209.1-2001Determinationoftotalnitrogencontentfor代替GB/T10209-1988monoammoniumphosphateanddiammoniumphosphate(Titrimetricmethodafterdistillation)1范围本标准规定了用蒸馏后滴定

3、法测定磷酸一铰、磷酸二钱中总氮含量。本标准适用于各种工艺生产的磷酸一按、磷酸二钱中总氮含量测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。HG/T2843-1997化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3原理从碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸溶液吸收，以甲基红一亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。4试剂和溶液本标准中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合H

4、G/T2843之规定4.1硫酸钱，优级纯，在105C千燥至恒重;4.2盐酸溶液.1+1;4.3氢氧化钠溶液，约400g/L;4.4氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)=0.5mol/L;4.5硫酸溶液，c(1/2H2S0,)=0.5mol/L或1mol/L;4.6指示剂溶液，甲基红一亚甲基蓝乙醇溶液;4.7pH试纸，广泛范围。5仪器一般实验室用仪器和5.1蒸馏仪器用带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器。燕馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接，或是采用球形磨砂玻璃接头，为保证系统密封，球形玻中华人民共和国国家质2监督检验检疫总局2001

5、一07一26批准2002一01一01实施.www.bzxzk.com.GB/T102091-2001璃头应用弹簧夹子夹紧本标准推荐使用的仪器如下图1所示A一燕馏瓶旧一防溅球管;C-滴液漏斗;D--冷凝管,E一带双连球锥形瓶图1蒸馏装置图5.1.1蒸馏瓶.容积为1000m工的圆底烧瓶;5.1.2单球防溅球管和顶端开口、容积约50mL与防溅球进出口平行的圆桶形滴液漏斗5.1.3直形冷凝管，有效长度约400mm;5.1.4接受器，容积约500ml_的锥形瓶，瓶侧连接双连球;5,2防溅棒一根长约100mm，直径约5mm玻璃棒，一端套一根长约25mm聚乙烯管

6、。6分析步骤D1测定称取约1g实验室样品(精确至0.0002g)到蒸馏瓶中，加人50ml一水和2ml盐酸溶液，摇匀，加水至约400ml，放人一根防溅棒用滴定管、单标线吸管或自动加液器加20mL[c(1/2H2S0,)=1mol/1_〕或40mL[c(1/2HzS0,)=0.5mot八〕硫酸溶液于接受器中，并加人4-5滴指示剂溶液，加水至略高于接受器双连球管末端，以防庄氨损失。将接受器与直形冷凝管下端连接。连接好蒸馏瓶，由滴液漏斗加25ml-氢氧化钠溶液(4.3)，在溶液将流尽时加人20^-30ml一水冲洗.www.bzxzk.com.GB/'e10

7、2091-2001漏斗.剩3^-5ml，水时关闭活塞。打开冷却水，开始加热。当蒸馏液至少收集150ml时，把接受器稍微移开，冷凝管下端靠在接受器壁上，用pH试纸试验冷凝管下端的蒸馏液，确认氨蒸出完全后，移去热源用氮氧化钠标准滴定溶液(4-4)滴定接受器中的溶液至指示剂呈灰绿色6.2空白试验在测定的同时，用相同的试剂，但不加试料，进行空白试验。6.3核对试验用含100mg硫酸按的新鲜制备的溶液，定期核对仪器和方法的准确度。核对试验应采用和测定试样及空白试验相同的条件，并使用同一指示剂。了分析结果的裹述试料中总氮含量(X)以氮(N)的质量分数(%)表示

8、，按下式计算:X二c(V,-V,)三).01401X100式中:‘一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mot/L;V—空白试验