GB-T10209.1-2001酸一铵、磷酸二铵中总氮含量测定(蒸馏后滴定法)

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1、免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准磷酸一铵磷酸二铵中总氮含量测定蒸馏后滴定法发布实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)前言本标准是对磷酸一铵磷酸二铵中总氮含量测定蒸馏后滴定法的修订本版与前版的主要差异是试剂溶液标准滴定溶液等的配制和标定方法均按执行直接称取实验室样品到蒸馏瓶中同时减少了称样量省去了试液制备过程氢氧化钠标准滴定溶液和作为氨吸收液的硫酸溶液的浓度有所调整本标准自实施之日起同时代替本标准由国

2、家石油和化学工业局提出本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口并负责解释本标准起草单位国家化肥质量监督检验中心上海四川什化股份有限公司本标准主要起草人商照聪敬文忠杨晓霞黄大雄杨一本标准于年首次发布免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准磷酸一铵磷酸二铵中总氮含量测定蒸馏后滴定法代替范围本标准规定了用蒸馏后滴定法测定磷酸一铵磷酸二铵中总氮含量本标准适用于各种工艺生产的磷酸一铵磷酸二铵中总氮含量测定引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标

3、准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液标准溶液试剂溶液和指示剂溶液原理从碱性溶液中蒸馏出氨用过量硫酸溶液吸收以甲基红亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定试剂和溶液本标准中所用试剂溶液和水在未注明规格和配制方法时均应符合之规定硫酸铵优级纯在干燥至恒重盐酸溶液氢氧化钠溶液约氢氧化钠标准滴定溶液硫酸溶液或指示剂溶液甲基红亚甲基蓝乙醇溶液试纸广泛范围仪器一般实验室用仪器和蒸馏仪器用带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器蒸馏仪器的

4、各部件用橡皮塞和橡皮管连接或是采用球形磨砂玻璃接头为保证系统密封球形玻中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局批准实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)璃头应用弹簧夹子夹紧本标准推荐使用的仪器如下图所示蒸馏瓶防溅球管滴液漏斗冷凝管带双连球锥形瓶图蒸馏装置图蒸馏瓶容积为的圆底烧瓶单球防溅球管和顶端开口容积约与防溅球进出口平行的圆桶形滴液漏斗直形冷凝管有效长度约接受器容积约的锥形瓶瓶侧连接双连球防溅棒一根长约直径约玻璃棒一端套一根长约聚乙烯管分析步骤测定称取约实验室样品精确至到蒸馏

5、瓶中加入水和盐酸溶液摇匀加水至约放入一根防溅棒用滴定管单标线吸管或自动加液器加或硫酸溶液于接受器中并加入滴指示剂溶液加水至略高于接受器双连球管末端以防止氨损失将接受器与直形冷凝管下端连接连接好蒸馏瓶由滴液漏斗加氢氧化钠溶液在溶液将流尽时加入水冲洗免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)漏斗剩水时关闭活塞打开冷却水开始加热当蒸馏液至少收集时把接受器稍微移开冷凝管下端靠在接受器壁上用试纸试验冷凝管下端的蒸馏液确认氨蒸出完全后移去热源用氢氧化钠标准滴定溶液滴定接受器中的溶液至指示剂呈灰绿

6、色空白试验在测定的同时用相同的试剂但不加试料进行空白试验核对试验用含硫酸铵的新鲜制备的溶液定期核对仪器和方法的准确度核对试验应采用和测定试样及空白试验相同的条件并使用同一指示剂分析结果的表述试料中总氮含量以氮的质量分数表示按下式计算式中氢氧化钠标准滴定溶液的浓度空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积测定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的氮质量试料的质量取平行测定结果的算术平均值作为测定结果允许差平行测定的绝对差值不大于不同实验室测定结果的绝对差值不大于免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下

7、载