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1、痛经灵颗粒质量标准探究摘要：目的：对痛经灵颗粒进行质量标准研究。方法：采用薄层色谱法对痛经灵颗粒进行定性鉴别；采用高效液相色谱法对痛经灵颗粒中的丹酚酸B进行含量测定。结果：丹酚酸B的线性范围分别为0.264〜1.584g,平均回收率为100.65%O结论：方法可行、重复性好，能有效地控制痛经灵颗粒的质量。关键词：痛经灵颗粒；质量标准中图分类号：R286.0文献标识码：A文章编号：1673-2197(2008)04-034-04痛经灵颗粒为《中华人民共和国卫生部药品标准•中药成方制剂》第15册收载品种［1］。功能与主治为活血化瘀，理气止痛；用于气滞血
2、瘀所致痛经。原质量标准中只收载了两个显色沉淀鉴别反应，无薄层鉴别项目，无含量测定项目，不利于药品质量控制。我们经过研究，增加了丹参、赤芍及元胡的薄层鉴别项目，并增加了高效液相色谱法测定处方中丹酚酸B的含量项目，以对原质量标准进行提高，进一步有效控制痛经灵颗粒产品质量。1仪器和材料1.1试验仪器P200II高效液相色谱仪：大连依利特科学仪器有限公1.2药品与试剂对照品及对照药材购于中国药品生物制品检定所；所用试剂均为分析纯或色谱纯；痛经灵颗粒（自制）。2实验方法和结果2.1定性鉴别[2]2.1.1丹参的薄层色谱鉴别取本品3g,加水40ml使溶解，置分
3、液漏斗中，加（1-2）盐酸溶液5ml,用乙酸乙酯振摇提取4次，每次30ml,合并乙酸乙酯液，水浴蒸干，残渣加75%甲醇使溶解并定容至2nd,作为供试品溶液。另取丹酚酸B对照品，加75%甲醇制成每lml含加g的溶液，作为对照品溶液。按处方取不含丹参的其它药材照本品制备工艺和供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法（附录VIB）试验，吸取上述供试品溶液和阴性对照溶液各6ul,对照品溶液10U1,分别点于同一硅胶GF254薄层板（以等量4%磷酸氢二钠溶液与0.4%竣甲基纤维素钠溶液的混合溶液为粘合剂制备）上，以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲
4、酸（2：3：4：0.5：2）为展开剂，展开、取出、晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；阴性无干扰。用连续生产的20060101.20060102.20060103三批中试样品进行验证，结果均检出了丹酚酸氏如图1。此法简单、灵敏度高、重现性好、专属性强。1,2,3为三批样品；4为丹酚酸B对照品；5为缺丹参的阴性样品图1痛经灵颗粒中丹参的TLC（荧光）2.1.2赤芍的薄层色谱鉴别取本品10g,研细，加70%乙醇100ml,超声处理30win,滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的
5、正丁醇振摇提取5次，每次20ml,合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次30ml,弃去水液，正丁醇液蒸至约lml,加中性氧化铝2g,在水浴上拌匀，干燥，装入中性氧化铝小柱（100〜2000,2g,内径10〜15mm）±,用乙酸乙酯-甲醇（1:1）混合溶液50ml洗脱，收集洗脱液，水浴蒸干，残渣加乙醇lml使溶解，上清液作为供试品溶液。另取芍药昔对照品，加乙醇制成每lml含2mg的溶液，作为对照品溶液。按处方取不含赤芍的其它药材照本品制备工艺和供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法（附录VIB）试验，吸取上述三种溶液各10P1,分别
6、点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，105€加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点；阴性无干扰。如图2O此法简单、灵敏度高、重现性好、专属性强。1,2,3为三批样品；4为芍药昔对照品；5为缺赤芍的阴性样品图2痛经灵颗粒中赤芍的TLC1（0光）2.1.3元胡的薄层色谱鉴别取本品10g,研细，加水20ml使溶解，加浓氨试液调至碱性，用乙瞇提取3次，每次30ml,合并乙瞇液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶
7、液。另取延胡索对照药材lg,同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。按处方取不含元胡的其它药材照本品制备工艺和供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法（附录VIB）试验，吸取上述供试品溶液和阴性对照溶液10P1,对照药材溶液10U1,对照品溶液2ul,分别点于同一用1%氢氧化钠制备的硅胶G薄层板上，以正己烷-三氯甲烷-甲醇（7.5：4：1）为展开剂，置以展开剂预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，以碘蒸气熏至斑点显色清晰。日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显
8、相同颜色的斑点；在空气中挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位
