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1、化瘀祛痰颗粒质量标准探究摘要：目的建立化瘀祛痰颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对化瘀祛痰颗粒中党参、黄英、绞股蓝、郁金进行定性鉴别；采用高效液相色谱法测定丹酚酸B的含量，色谱柱为DiamonsilC18柱，流动相为甲醇-乙惰-甲酸-水（30❷10^1❷59）,流速1.0mL/min,检测波长286nm,柱温30°Co结果薄层鉴别各样品特征斑点显色清晰，阴性样品无干扰；高效液相色谱法测出丹酚酸B在0.1425〜1.4250?g范围内与峰面积线性关系良好，r=0.9997,平均回收率为9&45%,RSD=1.99%。结论本方法准确可靠、专属性强、
2、重复性好，可用于化瘀祛痰颗粒的质量控制。关键词：化瘀祛痰颗粒；薄层色谱法；高效液相色谱法;质量标准中图分类号：R284.1文献标识码：A文章编号：1005-5304（2013）02-0065-03化瘀祛痰颗粒由党参、黄英、丹参、绞股蓝、茯苓等9味药组成，具有健脾益气、祛痰化瘀功效。该颗粒剂为辽宁中医药大学附属医院院内制剂，于2007年申请国家专利保护。为了有效控制该制剂质量，我们对处方中党参、黄英、绞股蓝和郁金进行了薄层鉴别研究，并建立了丹酚酸B的高效液相色谱（HPLC）含量测定方法。1仪器与试药Agilent1100高效液相色谱仪（美国Agi
3、lent公司），紫外检测器；电子分析天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司）；DS31200超声波清洗器（天津市东康科技有限公司）；硅胶G板，规格10X10cm,厚度0.2mm（青岛洋化工厂）。2方法与结果2.1定性鉴别2.1.1党参取本品10g,研细，加甲醇25mL,超声处理30min,放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水15mL使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm,柱高为10cm）,用水50mL洗脱，弃去水液，再用50%乙醇50mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。另取党参对照药材2g和缺党参的处方药材
4、10g,加甲醇25mL,同法制成对照药材溶液和阴性对照溶液。照薄层色谱法（2010年版《中华人民共和国药典》一部附录VIB）试验，吸取上述3种溶液各4?L,分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7❷1^0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在100°C加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点［1］。2.1.2黄竄取本品10g,研细，加甲醇20mL,加热回流1min,滤过，滤液加于中性氧化铝柱（100〜120目，5g,内径为10〜15mm
5、）上，用40%甲醇100mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30mL使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20mL,合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20mL,弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5mL使溶解，作为供试品溶液。另取黄罠甲昔对照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。另取缺黄英的处方药材10g,加甲醇20mL,同法制备黄英阴性对照溶液。照薄层色谱法（2010年版《中华人民共和国药典》一部附录VIB）试验，吸取上述3种溶液各2?L,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13❷7❷2）的下层溶液为展开剂，
6、展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液,在105°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点［2-3］。2.1.4郁金取本品10g,研细，加无水乙醇25mL,处理30min,放冷，滤过，滤液通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm,柱高为10cm）,用水50mL洗脱，弃去水液，再用乙醇50mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇lmL使溶解，作为供试品溶液。另取郁金对照药材2g和缺郁金的处方药材10g,加无水乙醇25mL,同法制成对照药材溶液和阴性对照溶液。照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》一部附录
7、VIB）试验，吸取上述3种溶液各4?L,分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（17❷3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在100°C加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。2.2丹酚酸B含量测定2.2.2对照品溶液的制备取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加75%甲醇制成每1mL含0.095mg的溶液，即得。2.2.3供试品溶液的制备取本品内容物1.60g,精密称取，置具塞锥形瓶中，精密加75%甲醇50mL,密塞，称定重量，超声处理（功率25
8、0W,频率50kHz）60min,放冷，密塞，再称定重量，用75%甲醇溶液补足减失的质量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。2.2.6精密度试验取浓度为0.
