醋延胡索配方颗粒质量标准探究

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1、醋延胡索配方颗粒质量标准探究【摘要】目的：建立醋延胡索配方颗粒的质量标准。[方法]建立了醋延胡索的薄层色谱鉴别，以及延胡索乙素的高效液相色谱法含量测定。[结果]薄层色谱鉴别中，在供试品与延胡索对照药材色谱相应的位置上，显相同的荧光斑点；含量测定中，延胡索乙素在0.1012～1.012µg的范围内（r＝1）呈良好的线性关系，平均加样回收率为99.28％，RSD＝1.09％（n＝6）；各阴性均无干扰。[结论]所建立的质量标准可以作为醋延胡索配方颗粒的质量控制方法。【关键词】醋延胡索配方颗粒；醋延胡索；延胡索乙素近年来，我国绝大多数的医院掀起“

2、免煎中药”的热潮。所谓“免煎中药”，是把传统中药材进行深加工，不保留药材的外形，通过水煎煮工艺提取有效成分，制成的一种便于医院药剂科配伍、利于患者携带和服用的颗粒剂中成药。醋延胡索配方颗粒，为深圳三九医药股份有限公司生产的其中一种配方颗粒剂，在国内医院广泛应用。延胡索，为罂粟科植物延胡索CorydalisyanhusuoW.T.8Wang的干燥块茎，能活血、行气、止痛，临床上用于治疗胸胁、脘腹疼痛、跌扑肿痛等。该药材及其饮片醋延胡索的质量标准收载于《中国药典》2010年版一部[1]。然而，醋延胡索配方颗粒剂却缺乏质量标准。因此，为有效地控制该制剂的质

3、量，本文采用薄层色谱法（TLC）对其中醋延胡索饮片进行鉴别，以及通过高效液相色谱法（HPLC）对醋延胡索配方颗粒中的延胡索乙素进行含量分析。该方法操作简便、重现性好、专属性强，灵敏度高，结果科学准确，适合作为该品种的含量测定方法。具体研究如下。1材料与方法1.1材料1.1.1仪器高效液相色谱仪（生产厂家：美国Agilent公司；型号：Agilent1200系列），电子天平（SartoriusBP211D），超声波清洗器（美国Branson公司，型号B5510E，频率40kHz）。1.1.2实验材料醋延胡索配方颗粒（批号：1006091S、100613

4、1S、1006171S）；醋延胡索药材（批号：1005381、1005382、1005383）；延胡索乙素对照品（批号：110726-200409，购于中国药品生物制品检定所）；延胡索对照药材（批号：928-200604，购于中国药品生物制品检定所）；阴性对照（辅料，由深圳三九医药股份有限公司提供）。薄层板：自制硅胶G、预制硅胶G薄层板（青岛海洋化工集团有限公司）、默克硅胶G薄层板；甲醇为色谱纯（美国Fisher公司），水为超纯水，其余试剂均为分析纯。2方法与结果82.1醋延胡索的定性鉴别取本品粉末0.5g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤

5、液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加浓氨试液调至碱性，用乙醚振摇提取3次，每次10ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述三种溶液各2µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（9：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘缸中约3分钟后取出，挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的

6、位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰（见图1）。123456图1醋延胡索的薄层色谱图图2醋延胡索配方颗粒的液相色谱图注：（图1）1～3.醋延胡索配方颗粒4.延胡索对照药材5.延胡索乙素对照品6.阴性对照（图2）1.延胡索乙素2.2延胡索乙素的含量测定2.2.1色谱条件8以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸（三乙胺调pH值至6.0）（53∶47）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按延胡索乙素峰计算应不低于3000。进样量为10μl。2.2.2对照品溶液的制备取延胡索乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50&mic

7、ro;g对照品溶液，即得。2.2.3供试品溶液的制备取本品粉末约0.5g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入浓氨试液-甲醇（1：20）混合溶液50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用浓氨试液-甲醇（1：20）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加50%甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。2.2.4阴性对照溶液的制备取辅料约0.5g，同“供试品溶液制备”方法操作，即得。2.2.5专属性试验分别取延胡索乙素对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液，按“2.2.1”项下

8、的色谱条件进样，测定，考察方法的专属性。结果表明，各成分分离度符合要求，阴性对照溶液无干扰，专属性良好。结果