延胡索产地醋煮工艺的研究

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1、延胡索产地醋煮工艺的研究作者：田永亮，窦志英，曹柳，王萍，李迎春【摘要】　　目的优选出延胡索最佳产地醋煮工艺。方法首先对温度、用醋量和拌润时间进行了单因素考察，然后采用正交实验，以用醋量、拌润时间和粒度作为正交设计因素，再采用HPLC法测定延胡索中延胡索乙素、原阿片碱和去氢紫堇碱3种有效成分的含量，最后获得延胡索最佳产地醋煮工艺。结果延胡索最佳产地醋煮工艺即选小个子药材加40%的醋和适量水拌润4h后煮至醋液吸尽；大个药材应适当破碎后再炮制。结论优选出的延胡索最佳产地醋煮工艺简单易操作，稳定可行。【关键词】产地加工；醋煮工艺；延胡索；延胡　　Abstract：Objec

2、tiveTooptimizetheorigin-boilingentperature,vinegarvolumeandmixingtimeatfirst,orthogonalexperimente,mixingtimeandparticlesizeasfactorsoftheorthogonalexperimentdesign.HPLCinethecontentsoftetrahydropalmatine,protopineanddehydrocorydalineainactiveingredientsinRhizomaCorydalis.Atlast,theopti

3、mumorigin-boilingaCoridalisumorigin-boilingaCoridalisallCorydalisumorigin-boilingaCoridalisissimple,easyandstably.　　Keyatine;Protopine;Dehydrocorydaline　　延胡索为罂粟科(Papaveraceae)植物延胡索CorydalisyanhusuoETTLERTOLEDO）；AS20500AT超声波清洗器（天津奥特赛恩斯仪器有限公司）；日本岛津HPLC系统（SCL-10AVPHPLCPump；SPD-M10AVP二级管阵列检

4、测器）；自动进样系统；色谱柱TC–C18（250mm×4.6mm,5μm，Agilent）。　　　延胡索乙素对照品（批号：0726-200409中国药品生物制品检定所）；去氢紫堇碱对照品（批号：043-27611日本和光纯药工业株式会社）；原阿片碱对照品（批号：0853-200201中国药品生物制品检定所）。食用醋（天津市天立独流老醋股份有限公司）；水（蒸馏水及色谱用水）；甲醇，乙腈（色谱纯，天津协和昊鹏色谱科技有限公司）；三乙胺，磷酸（分析纯，天津市北方天医化学试剂厂）。　　延胡索鲜药材产地为陕西董家营，经本校中药鉴定教研室马琳教授鉴定为罂粟科植物延胡索Coryda

5、lisyanhusuom×4.6mm,5μm），美国安杰伦公司；流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH5.3)（28∶72），流速为1ml/min，柱温为35℃，检测波长为280nm，在此条件下，理论塔板数按延胡索乙素峰、原阿片碱峰和去氢紫堇碱峰计算均不低于3000。空白溶剂色谱图中在与延胡索乙素、去氢紫堇碱、原阿片碱色谱峰相应位置上无峰，说明此系统条件无干扰。色谱图见图1。　　2.1.2对照品溶液的制备　　精密称取去氢紫堇碱对照品1.38mg，延胡索乙素对照品2.15mg，原阿片碱对照品1.776mg，分别置10ml容量瓶中，加甲醇至刻度。再分别吸取去氢紫堇碱

6、、延胡索乙素、原阿片碱对照品溶液2.5，0.6，0.8ml于10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，配制去氢紫堇碱为0.0345mg/mL、延胡索乙素为0.0129mg/ml、原阿片碱为0.014208mg/ml的混合对照品储备液。　　2.1.3供试品溶液的制备　　精密称取样品粉末0.5g，精密加水25ml，超声提取2次，30min/次，滤过，合并滤液，定容到100ml容量瓶中，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液，即得。　　2.1.4线性关系的考察　　精密吸取混合对照品储备液，以甲醇配置浓度分别为：去氢紫堇碱0.0345，0.001725，0.008625，0.005175，0

7、.0043125，0.0025875mg/ml，延胡索乙素0.0129，0.00645，0.003225，0.001935，0.0016125，0.0009675mg/ml，原阿片碱0.014208，0.007104，0.003552，0.0021312，0.001776，0.0010656mg/ml。吸取10μl注入高效液相色谱仪，测定峰面积。以峰面积(X)为横坐标，浓度(Y)为纵坐标，绘制标准曲线，测定去氢紫堇碱的回归方程为Y=3×10-8X+0.0005，r＝0.9999，线性范围为：0.025875～0.345μg。延胡索乙素的回归方程Y=1