复方抗感灵颗粒质量标准研究

《复方抗感灵颗粒质量标准研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、复方抗感灵颗粒质量标准研究【摘要】本实验对复方抗感灵颗粒的质量标准进行研究。含量测定方法：采用奥泰公司C18色谱柱（220mm×4.6mm，5μm），乙腈-水-冰醋酸（12∶88：0.05）为流动相，检测波长为327nm，流速为1.0ml/min，柱温为30℃；鉴别方法：硅胶H1%cmC薄层板，以氯仿一甲醇（20∶1）为展开剂，喷以10%硫酸，于110℃烤10分钟，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的灰黑色斑点.或碘熏后，呈相同的黄棕色斑点。结论：本法简便、准确，可作为复方抗感灵颗粒的质量标准。【关键词】复方抗感灵颗粒；质量标准；研究6复方抗感灵颗粒由金

2、银花、连翘、麻黄、决明子、苦杏仁等组成。复方抗感灵颗粒具有益气固表、清热解毒、宣散风热等功效。金银花为忍冬科木质藤本植物忍冬的花蕾，主要化学成分为绿原酸、异绿原酸、木犀草素、环己六醇、黄酮类、肌醇、皂苷、鞣质等。金银花具有广谱抗菌作用，对金黄色葡萄球菌、痢疾杆菌等致病菌有较强的抑制作用，对钩端螺旋体、流感病毒及致病霉菌等多种病原微生物亦有抑制作用[1-2]。绿原酸是金银花抗菌的主要成分。连翘为木犀科植物连翘的果实，具有清热解毒的作用。连翘含有连翘酚（Forsythol）、对聚伞花烯（p-Cymene）、β-水芹烯（β-Phellandrene）、连翘甙元（Philly

3、genin）、白桦脂酸（Betulinicacid）、熊果酸（Ursolicacid）、香叶烯（Myrcene）、β-罗勒烯（β-Ocimene）、α-萜品醇（α-Terpineol）、去甲拉帕醇等。本实验对复方抗感灵颗粒的质量标准进行研究。1.仪器与试药（1）仪器：超声波震荡器清洗机（广州市吉普超声波电子设备有限公司）；电子分析天平（上海恒刚仪器仪表有限公司）；高效液相色谱仪（天津市兰博实验仪器设备有限公司）；UV2600紫外可见分光光度计（上海天美科学仪器有限公司）；MOLPW医药生物行业用超纯水系统（上海摩勒科学仪器有限公司）；DHG-9240A电热恒温鼓风干燥

4、箱（上海和呈仪器制造有限公司）；SLGH超深度高精度恒温槽（南京顺流仪器有限公司）；L530-多管架自动平衡离心机（湘仪离心机仪器有限公司）。（2）色谱柱：奥泰公司C18色谱柱（220mm×4.6mm，5μm）。（3）对照品：绿原酸。（4）试剂：甲醇（湖北巨胜科技有限公司）、乙腈（上海海曲化工有限公司）、氯仿（北京翰隆达科技发展有限公司）、硫酸（上海海曲化工有限公司）、冰醋酸（湖北巨胜科技有限公司）。6（5）试药：复方抗感灵颗粒。2.测定方法确定2.1色谱条件依据查阅文献及考查的结果，确定色谱条件如下[3-10]。流动相：乙腈-水-冰醋酸（12∶88：0.05）为流动

5、相，检测波长：327nm，流速：1.0ml・min-1。柱温：30℃。理论板数按绿原酸峰计算应不得低于2000。2.2对照品溶液的制备精密称取绿原酸对照品适量，置容量瓶中，加流动相制成每1mL含20μg的溶液，即得。2.3供试品溶液的制备取复方抗感灵颗粒适量，研细，精密称定，加20毫升流动相超声提取30分钟，过滤，滤液转移至50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，即得。2.4专属性试验取连翘、麻黄、决明子、苦杏仁等药材按样品制备工艺制成阴性对照样品，按上述实验方法检测，结果阴性试验没有干扰，表明本方法专属性良好。2.5精密度试验取对照品溶液

6、按上述色谱条件，精密吸取20μl，连续进样6次，记录峰面积。结果，RSD=0.63%，表明本方法精密度良好。62.6对照品的线性考察精密称取适量绿原酸对照品，加入流动相溶液使溶解分别配制成每毫升含5、10、20、30、40、50、60微克的溶液。分别精密上述溶液吸取10μL，注人液相色谱仪，依照2.1项下的色谱条件测定，记录色谱峰。以峰面积（Y）为纵坐标，对照品进样量（X）为横坐标，绘制标准曲线。结果表明，绿原酸在5～60μg・mL-1范围内呈良好的线性关系。2.7重现性试验称取同一批的复方抗感灵颗粒样品6份，按测定方法项下的方法制备供试品溶液，测定含量，并计算样品的

7、RSD值，结果RSD为0.65%，结果表明此方法的重现性良好。2.8准确度试验取对照品适量分别精密加入复方抗感灵颗粒中，按含量测定进行测定，计算回收率为99.5%，RSD为0.81%。2.9样品含量测定依照上述含量测定方法，再按外标法以峰面积计算样品的含量，结果三批样品的含量分别为5.1mg/g、5.2mg/g、5.1mg/g。3.鉴别取复方抗感灵颗粒适量（约相当于连翘药材3g），加水20ml，超声溶解，加6mol/L盐酸，调pH值至2，即用乙醚20ml提取，6回收乙醚后的残渣，再溶于乙醇0.5ml中，作为供试品溶液.取连翘药材3g按上述方法制成对照