白癜灵颗粒质量标准研究

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1、白癜灵颗粒质量标准研究【摘要】　　目的提高白癜灵颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别紫草、地榆；高效液相色谱(HPLC)法测定制何首乌中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量，色谱条件：使用C18柱(250mm×4.6mm，5μm)，乙腈-水(1∶4)为流动相，检测波长为320nm。结果薄层色谱斑点清晰，易于识别；HPLC法测定2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量在26.84～134.20μg/mL范围内呈现良好的线性关系，r=0.9998，平均回收率为101.2%，RSD=1.3%。结论所建立的标准方法简单，专属性强，结果准确可靠，可

2、以用作白癜灵颗粒的质量控制方法。【关键词】紫草地榆HPLC回收率苯乙烯类葡糖苷类薄层色谱法颗粒剂质量控制　　【Abstract】ObjectiveToimprovethestandardofqualityofBaidianlingGranules.MethodsRadixArnebiaeandRadixSanguisorbaeatogrphy(TLC).2,3,5,4′-tetrahydroxystilbene-2-O-β-D-glucosideinPreparedRadixPolygoniMultifloriinedbyHPLC.TheC18column(250×4.6mm,5μm)obi

3、lephase.ResultsThespotsL,r=0.9998.Theaveragerecoveryethodissimpleandaccurateatography；Granularformulation；Qualitycontrol　　白癜灵颗粒是河北省廊坊市中医医院研制的制剂(冀药制字Z20051453)，由制何首乌、当归、红花、丹参、紫草、地榆、墨旱莲、郁金、牡丹皮、石决明、刺蒺藜、陈皮等12味中药经提取制成，具有养血活血、调补肝肾的功效，用于白癜风的治疗。方中制何首乌具有补肝肾、益精血的功效［1］，为君药；紫草、地榆具有凉血、活血、解毒的功效［1］，共为臣药。原质量标准只有丹参

4、及陈皮的理化鉴别，不能有效地控制白癜灵颗粒的内在质量。本研究建立了白癜灵颗粒中制何首乌的有效成分2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定方法，增加了紫草、地榆的薄层鉴别，为进一步完善白癜灵颗粒的质量标准提供了科学的依据。　　1仪器与试药　　1.1仪器　　SSIPC-3000高效液相色谱仪(天津先德科学仪器有限公司)；SartoriusBP-211D电子天平(赛多利斯仪器有限公司)；AE-260电子天平(梅特勒-托利多仪器有限公司)；SK3200LH超声清洗仪(上海科导超声仪器有限公司)。　　1.2试药　　2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对

5、照品(中国药品生物制品检定所提供，批号为110844-200505，供含量测定用)；紫草、地榆对照药材(中国药品生物制品检定所提供，批号分别为121430-200401、121286-200402)；白癜灵颗粒样品3批(规格：每袋15g，批号：060621、070719、070906)及缺紫草、地榆、制何首乌的阴性样品各1批，均由河北省廊坊市中医医院提供；乙腈为色谱纯；其他试剂均为分析纯。　　2紫草、地榆的定性鉴别　　2.1紫草的薄层鉴别　　取白癜灵颗粒样品15g，研细，加石油醚(60～90℃)50mL，超声处理15min，滤过，滤液挥去石油醚，残渣加丙酮1mL使溶解，作为供试品溶液。另取缺

6、紫草的阴性对照样品15g，同法制成阴性对照溶液。再取紫草对照药材1g，加石油醚(60～90℃)20mL，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法［1］试验，吸取上述3种溶液各5mL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5∶5∶0.5∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点；再喷以10%氢氧化钾甲醇溶液，斑点变为蓝色。阴性对照未出现相对应的斑点。见图1(封3)。　　2.2地榆的薄层鉴别　　取白癜灵颗粒样品15g，研细，加水50mL，煮沸30min，放冷，离心10min，取上清液，用盐酸饱和的乙醚振摇提取

7、2次，每次20mL，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。另取缺地榆的阴性对照样品15g，同法制成阴性对照溶液。再取地榆对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法［1］试验，吸取上述3种溶液各5mL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯(用水饱和)-乙酸乙酯-甲酸(6∶3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的