枇杷清肺颗粒质量标准探究

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1、枇杷清肺颗粒质量标准探究【关键词】枇杷清肺颗粒；质量标准文章编号：1004-7484（2013）-02-0898-02六安市中医院制剂枇杷清肺颗粒，以枇杷清肺饮加减，功在养阴清热，化痰散结。枇杷叶、桑白皮、北沙参，入肺胃经，性寒，清肺胃之热力强，又兼养肺阴，共为君药以养阴清热；知母养阴润燥、生地凉血养阴、女贞子滋阴、赤芍滋阴清热凉血解毒，共助君药养阴清热为臣；丹参活血养阴、蒲公英，金银花清热解毒，软坚散结、虎杖化痰祛湿热，共为佐药以清热解毒，软坚散结；甘草性甘，即可调和诸药，又可顾护脾胃，本身尚有清热解毒之效，故为佐使药。组方合理，既符合中医辨证施治思维，又有现代药物

2、试验基础，适于各种类型痙疮的治疗。本实验对枇杷清肺颗粒中的组方药材甘草、赤芍建立了专属性强的薄层鉴别方法，对赤芍的主要有效成分芍药昔进行了定量控制，建立了枇杷清肺颗粒的质量控制方法。1仪器与试药Agilentl200高效液相色谱仪（自动进样系统）,紫外检测器，SartoriusBT125D电子天平,KQ5200DA超声仪,CAMAG紫外观察箱，Y0K0-XR薄层加热器芍药昔对照品（中国药品生物制品检定所，110736-201035）,甘草对照药材（中国药品生物制品检定所，120904-201117）,甲醇（色谱纯），水为双重蒸馆水，其他试剂均为分析纯。2方法与结果2.

3、1甘草的薄层鉴别取本品5g,研细，加甲醇60ml,加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯提取3次，每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010版一部附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各5-10111,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（40：10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105*加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的淡黄色斑点。缺味甘草对照试验未见干

4、扰，方法专属性强。2.2赤芍的薄层鉴别取本品5g,研细，加乙醇30ml,振摇5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药昔对照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010版一部附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各3-5U1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。缺味赤芍对照试验未见干扰，方法专属性强。2.3HPLC测定芍药昔2.3.1色谱条件色谱柱：辛基硅

5、烷键合硅胶柱LichrospherC8,4.6X250mm,5um；流动相：乙月青：水(15：85)；流速：l.OmL/min；检测波长：230nm；柱温：30°C。2.3.2溶液制备取本品2.0g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇30ml,超声处理(功率300W,频率50kHz)30分钟，滤过，滤液取20ml浓缩至2ml,放冷，过中性氧化铝柱(5g,100-2000),用50%甲醇洗脱，收集洗脱液至50ml,用0.45Um的滤膜滤过，即得。2.3.3方法学考察2.3.3.1阴性干扰试验吸取供试品溶液、对照品溶液和阴性对照品溶液各IOpL,按上述色谱条件测定。结

6、果供试品溶液与对照品溶液在相同时间处有相同的色谱峰出现，阴性对照品溶液无干扰。2.3.3.2线性关系的考察精密称取芍药昔对照品8.12mg,置50ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀,精密量取1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml分别至5ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，按含量测定项下的方法进行测定，以峰面积(S)对浓度(C)做线性回归，得回归方程y=49036x-237281,R2=0.9994结果表明：芍药昔浓度范围在32.48ug/ml-162.40ug/ml之间峰面积(y)与浓度(x)线性关系良好。2.3.3.3稳定性试验取本品适量，

7、照含量测定项下方法处理，按高效液相色谱法(中国药典2010版一部附录VID)在230nm处测定，结果表明在12小时以内被测样品溶液基本稳定，见表1。3讨论本实验在对方中药材进行定性鉴别的过程中，分别对方中其他各味药材进行了摸索，经过多次鉴别试验研究，但最终未能达到符合要求的结果，故未列入质量标准正文中。选择甘草、赤芍作为质量控制中的定性标准，重复性好，隐阴性无干扰。芍药昔含量测定过程中，在对提取溶剂的选择时,曾分别比较了100%甲醇、50%甲醇及50%乙醇，发现用50%甲醇提取，提取较完全，且杂质较少，利于检测。