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时间:2018-11-24
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1、儿童清肺糖浆质量标准研究作者:龚苏晓,张铁军,许浚,田成旺,薛艳【摘要】 目的建立儿童清肺糖浆的质量标准。方法采用TLC法对儿童清肺糖浆中麻黄、浙贝母、石菖蒲、黄芩、橘红进行了定性鉴别;采用HPLC法测定黄芩苷的含量,为儿童清肺糖浆的质量控制提供依据。结果定性鉴别方法专属性强。在0.1304~0.9780μg范围内黄芩苷峰面积与进样量线性关系良好,r=1.0000;样品平均加样回收率为99.65%(n=6),RSD为1.03%。结论所建立的方法准确可行,重复性好,可有效控制儿童清肺糖浆的质量。【关键
2、词】儿童清肺糖浆质量标准黄芩苷高效液相色谱法 Abstract:ObjectiveToestablishthequalitystandardforErtongqingfEiSyrups.MethodsThinlayerchromatography(TLC)aacoriTatarinoinedbyHPLC.ResultsTheTLCidentificationpleethodisstable,accurateandpreciseforthequalitycontrolofErtongqingfeiSy
3、rups. Keyeleon色谱工作站。 1.2试药 薄层色谱用硅胶G板(青岛海洋化工厂);所有试剂均为分析纯。对照品和对照药材(均购自天津市药品检验所)。高效液相色谱用黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所);水为纯净水;甲醇为色谱纯;其它试剂为分析纯。儿童清肺糖浆(自制)。 2方法与结果 2.1鉴别 2.1.1麻黄的薄层色谱鉴别 取儿童清肺糖浆100ml,加水50ml稀释,转移至分液漏斗中,用浓氨试液调节pH值至10,用三氯甲烷振摇提取2次,50ml/次,合并三氯甲烷液,水浴蒸干,残渣
4、加甲醇1ml溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取缺麻黄的阴性制剂同法制备阴性对照液。再取麻黄对照药材粉末1g,加浓氨试液数滴,再加三氯甲烷10ml,加热回流1h,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml溶解,滤过,滤液作为对照药材溶液。又取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每毫升含1mg的对照品溶液。照薄层色谱法试验[1],吸取供试品溶液和阴性对照液各20μl,对照药材溶液10μl,对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(20∶5∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液
5、,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色斑点。阴性对照无干扰。结果见图1。 2.1.2浙贝母的薄层色谱鉴别 取麻黄薄层色谱鉴别项下供试品溶液作为供试品溶液。另取缺浙贝母的阴性制剂同法制备阴性对照液。又取浙贝母对照药材粉末5g,加浓氨试液2ml与乙醚20ml,放置过夜,滤过,取滤液8ml,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为对照药材溶液。再取贝母素甲对照品、贝母素乙对照品,加三氯甲烷制成每毫升各含2mg的混合对照品溶液。照薄层色谱法试验[1],
6、吸取上述供试品溶液和阴性对照液各20μl,对照药材溶液和对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色斑点。阴性对照无干扰。结果见图2。 2.1.3石菖蒲的薄层色谱鉴别 取儿童清肺糖浆100ml,加水50ml稀释,转移至分液漏斗中,用乙醚振摇提取2次,50ml/次,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取缺石菖蒲的阴性制剂同
7、法制备阴性对照液。又取石菖蒲对照药材粉末1g,加石油醚(60~90℃)10ml,超声处理10min,滤过,滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验[1],吸取上述供试品溶液和阴性对照液各10μl,对照药材溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(8∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,放置约1h,以碘蒸气薰至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色斑点。阴性对照无干扰。结果见图3。 2.1.4黄芩的薄层色谱鉴别 取儿童清肺糖浆30ml,用水3
8、0ml稀释,加于AB-8型大孔吸附树脂柱(25ml,内径1.5cm)上,用水100ml洗脱,弃去水液,再用50%乙醇100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取缺黄芩的阴性制剂同法制备阴性对照液。又取黄芩对照药材粉末1g,加醋酸乙酯-甲醇(3∶1)的混合溶液30ml,加热回流30min,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,取上清液作为对照药材溶液。再取黄芩苷对照品,加甲醇制成每毫升含1mg的对照品溶液。照薄层色
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