肺热清解口服液质量标准研究

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1、肺热清解口服液质量标准研究摘要：目的研究肺热清解口服液的质量控制方法。方法采用紫外分光光度法测定肺热清解口服液中总黄酮的含量，釆用薄层色谱法对肺热清解口服液中桑白皮进行定性鉴别，采用纸色谱法对肺热清解口服液中的地龙进行定性鉴别。结果总黄酮的浓度在0.00526〜0.05260mg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系（"0.9998）,平均回收率为98.65%,RSD二0.28%（n二6）。桑白皮的薄层色谱在与对照药材色谱相应位置上显相同的斑点，地龙的纸色谱在与氨基酸对照品和地龙对照药材的纸色谱相应位置上显相同的

2、颜色，阴性对照均无干扰。结论本方法简便、准确，可作为控制肺热清解口服液质量的方法之一。关键词：肺热清解口服液；总黄酮；桑白皮；地龙；质量标准DOT：10.3969/j.issn.1005-5304.2013.11.019中图分类号：R284.1文献标识码：A文章编号：1005-5304（2013）11-0051-03肺热清解口服液是中山市黄圃人民医院的中药复方制剂（批准文号：粤药制字Z20071152）,由川贝母、芦根、桑白皮、地龙等10味屮药加工制成，具有清热宣肺、止咳平喘之效，主治肺热咳嗽，用于治疗急性支气

3、管炎及肺部感染等。为有效控制肺热清解口服液其质量，确保用药安全有效，本研究采用紫外分光光度法测定肺热清解口服液的总黄酮的含量，采用薄层色谱法（TLC）对肺热清解口服液中桑白皮进行定性鉴别，采用纸色谱法（PC）对肺热清解口服液中地龙进行定性鉴别。1仪器与试药UV1102紫外可见分光光度计（上海天美科学有限公司），AUW220D电子天平（日木岛津），ZF-20D暗箱式紫外分析仪（上海顾村电光仪器厂），KQ-500型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。脯氨酸对照品（批号111659-200301）、芦丁对照品（批

4、号100080-200707）、桑白皮对照药材（批号121124-200906）、地龙对照药材（批号120987-200903）均购于中国药品生物制品检定所，肺热清解口服液由中山市黄圃人民医院制剂室提供（批号20110809>20110922.20111103）o水为重蒸水，其他试剂均为分析纯。基金项目：中山市•卫生局科研项目（2009078）通讯作者：田素英，E-mail：zsxqtsy@126.com2方法与结果2.1定性鉴别2.1.1桑白皮量取本品2niL,用乙酸乙酯振摇提取2次，每次10niL,合并乙酸

5、乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；另取対照药材桑白皮粉末2g,加饱和碳酸钠溶液20mL,超声处理20min,滤过，滤液加稀盐酸调节pH值至12,静置30min,滤过，滤液同上法，制成对照药材溶液；另按处方量及制备工艺要求制成不含桑白皮的阴性对照品，同法制得阴性对照溶液。照薄层色谱法［2010年版《中华人民共和国夯典》（一部）附录VIB］试验，吸取适量供试品溶液、对照约材溶液和阴性对照溶液，分别点于同一以竣甲基纤维素为黏合剂的硅胶G薄层板（于105°C活化30min）上，以氯仿-甲醇（5：1）

6、为展开剂，展开约10cm,取岀，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱与对照药材溶液色谱相应位置上显2个以上相同颜色的荧光斑点，阴性对照溶液在相应位置没有干扰。2.1.2地龙取样品液作为供试品溶液；另取地龙对照药材粉末1g,加水10mL,加热至沸，放冷，离心、取上清液作为对照笏材溶液；取不含地龙的处方比例药材，按生产工艺制得阴性对照溶液；取适量脯氨酸对照品加蒸谓水制成脯氨酸对照品溶液（1mg/mL）o按纸色谱法［2010年版《中华人民共和国药典》（一部）附录VIA］,以正丁醇-冰醋酸-水（8:3:1）

7、为展开剂，展开至离滤纸边缘约1cm时，取出滤纸挥干，喷2%苛三酮溶液于滤纸上，再次挥干后用电吹风机加热，直至出现颜色清晰的带状色斑［1］附录33o结果表明，在供试品与脯氨酸对照品和地龙对照药材色谱相应的位置出现黄色带状色斑，阴性对照溶液在相应位置没冇干扰。见图lo2.2总黄酮含量测定从表1可知，加入显色剂溶液后放置（显色）时间对结果影响不大。由于木试验只考虑显色剂放置时间对吸光度的变化趋势，考虑到误差容许范围，故选加5%NaN02溶液放置6min、加10%Al（N03）3溶液放置6min,最后加入5%Na0H溶

8、液经定容后放置10mine从表2可知，加入显色剂的量对结果影响也不明显。山于本试验只考虑加入显色剂量对吸光度的变化趋势，考虑到误差容许范围，故选加0.3mL5%NaN02溶液、0.3mL10%Al(N03)3溶液、4mL5%NaOH溶液经定容后测定。2.2.2溶液的制备精密称取芦丁对照品5mg,置50mL容量瓶中，加80%乙醇适量，振摇使溶解，用80%乙醇稀释至刻度，制成对照甜溶液储备