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时间:2019-11-26
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1、第二章食品分析的基本程序■采样:从大量的分析对彖中捕取有代表性的一部分作为分析样品。■正确采样必须遵循的原则:①采集的样品必须具冇代表性;②采样方法必须与分析冃的保持一致;③釆样及样品制备过程小保持原有的理化指标,避免预测组分发牛•化学变化或丢失;④要防止和避免被测组分被污染;⑤样品的处理过程尽可能简单易行。■样品的分类按照样品采集的过程,依次得到检样、原始样品和平均样品三类。(1)检样:由组批或货批中所抽収的样晶称为检样。(2)原始样品:将许多份检样综合在一起称为原始样品。(3)平均样品:将原始样品按照规定方法经混合,均匀地分出一部分,称为平均样品。从
2、平均样品中分出三份:一份用于全部项冃检验;一份用于在对检验结果冇争议或分歧时作复检用,称为复检样品;另一份作为保帘样品,需封存保超一段时间,以备有争议时再作验证,但易变质食站不作保留。■样品预处理的原则是:%1消除干扰因素;%1完整保留被测纽分;%1使被测组分浓缩。■干法灰化:除汞外的大多数金属元素和部分非金属元素的测定均可采用此法。将一•定量的样品置于琳埸中加热,使有机物脱水炭化,再于高温电炉中(500〜550°C)灼烧灰化,直到残附物为白色或浅灰色。干法特点是破坏彻底,操作简便,使用试剂少,空白值低。但破坏时间长、温度高,尤其对汞、碑、饬、铅易造成挥
3、散损失。■湿法湿法:样站与浓酸(硫酸、硝酸、过氯酸)、过氧化氮等氧化剂加热消煮,使有机质氧化、分解,待测组分转化成无机状态存在,溶液透明澄清。其特点是分解速度快,时间短,因加热温度低可减少金属的挥发逸散损失。缺点是消化时易产生大量有害气体,需在通风橱中操作,试剂用量较大,空白值偏高。■吸附色谱分离:该法使用的载体为聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化铝等,吸附剂经活化处理示具有一定的吸附能力。根据吸附剂对样站中的各组分吸附能力不同而达到分离的目的。■分配色谱分离:是根据样品中的组分在固定相和流动相屮的分配系数不同而进行分离。■磺化法和皂化法是去除汕脂的常用方法,可
4、用于食品屮农药残存的分析。横化法:是以硫酸处理样品捉取液,硫酸与脂肪和色素中的不饱和键起加成作用,生成溶于硫酸和水的强极性化合物,从有机溶剂中分离出来。■皂化法:是以热碱氮氧化钾-乙醇溶液与脂肪及其脂溶性杂质发牛:皂化反应,而将其除去。■通常用精密度、准确度和灵敏度这三项指标评价。■精密度:是指多次平行测定结杲相互接近的程度。精密度的高低可用偏差來衡量。偏差分为绝对偏差、相对偏差和标准偏差单次测定的标准偏差(S)、单次测定结果的相对标准偏差称为变异系数,。■准确度:是指测定值与真实值的接近程度。准确度高低可用谋弟来表示,它反映了测定结果的可靠性。通常用相
5、对谋弟表示准确度。准确度高的方法精密度必然高,而精密度高的方法准确度不一定高。ppm:mg/kg,ug/g;ppb:ug/kg■有效数字:就是实际能测量到的数字,它表示了数字的大小及精确程度。■系统误差:是由固定原因引起的,在同一条件下的重复测定时会重复出现,可查明原因进行校正。■系统误差产生原因:1)方法谋差:这是由于分析方法木身不够完善而引入的谋差,例如,重量分析屮由于沉淀溶解损失而产生的误差,在滴定分析中由于指示剂选择不够恰当而造成的误差等都属于方法误差。2)仪器误差:仪器本身的缺陷造成的误差,如滴定竹、容量瓶等未经校正,在使用过程中就会引入误差。
6、3)试剂谋差:如果试剂不纯或者所用的去离子水不合格,引入微最的待测组分或对测定有干扰的杂质,就会造成误差。4)主观误差:由于操作人员主观原因的误差,例如,对终点颜色的判別不同,有人偏深,有人偏浅。■偶然误差:这类误差是由某些偶然原因造成的,例如,可能由于室温、气压、湿度等的偶然波动引起,也可能由于个人的小数点后的第二位的数值,几次读数不一致。这类谋羌在操作中不能完全避免,可通过增加平行测定次数,减少偶然误差。■空白实验:在不加试样的情况卜,按照和试样的分析步骤和条件完全相同而进行的测定叫做空口实验。第四章食品的物理检验法■相对密度(比重):是指某一温度下
7、物质的质量与同体积一定温度下水的质量Z比,以符号d表示。影响比重人小的因素:温度、浓度■折射定律可表示为:nlsina1=n2sina2■许多物质具有旋光性(乂称光学活性),如含有不对称(手性)碳原子的有机化合物,当平而偏振光通过这些物质溶液时,偏振光的振动平面发生旋转作用,这种现象称为旋光性。■偏振光旋转的角度称为旋光度,旋转的方向与时针转动方向相同时称为右旋,以“+”号表示;如与Z相反,则称为左旋,以“』号表示。■比旋光度:在一定温度下(通常用(表示,可为20°C或25°C),-•定波长的偏振光(黄色钠光可用D表示,波长入为589.3nm)透过1ml
8、小含有比旋光性物质、厚度为1dm的溶液时所旋转的角度,通常表示为[u]td。第五
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