食品分析-整理

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1、水分含量测定原理适用范围误差来源注意事项烘干法一定温度和压力，质量变化1）常斥干燥2）真空干燥，热敏性材料1）直接十燥：水分是唯一挥发成分；含胶态物质、结合水少；大多数动植物性食品水分含量测定，如谷物及其制品、淀粉制品2）真空干燥：高温下易分解易变质，糖浆、果糖、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品1）水分不能完全汽化（结合水含量高）2）烘干过程中产生物理障碍3）水解、麦拉徳反应4）热敏性成分分解5）样品中含冇易被氧化的基团对于半固态或胶稠态样品，事先在样品中加入海砂或无水硫酸钠，搅拌均匀，以防止形成硬膜蒸馆法共沸（该法优点：高效的换热方法，水分可以被迅速移去，加热温度比肓接干燥法第二低，密

2、闭容器中进行，操作简单广泛）含挥发性组分较多的食品，特别是香粋香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法，另外各类果蔬、油菜的水分含量测定冷凝管壁或者接收管上方附着有水珠；样品中含冇能与水互溶的挥发性物质，如低级醇、酸等；蒸傑出的水与有机溶剂形成乳浊液1）样品用量：谷类豆类约20g,伯、肉、蛋、乳制占占约5~10g,蔬菜水果约5g2）有机溶剂一般用甲苯，高温易分解样品用苯3）加热温度不宜太高4）在溶剂屮加入少量戊醇、异丁醇可防止乳化卡尔・费休法国标方法有水存在时，碘和二氧化硫反应，可逆。加入毗腱和甲醇。碘:二氧化硫：II比旋=1:3:10的质量比溶解在甲醇溶液中，即为KFR,1ml试剂

3、相当于3.5mg水。滴定终点：过量一滴碘液使体系呈浅黄至棕黄色各种液体、固体样品如脱水水果和蔬菜、咖啡和油脂、糖果和巧克力、砂糖、可可粉糖蜜、炼乳、乳粉、茶叶、香楮香料、盐类等含水量少以及任何高糖高蛋白低水分的样品、脂肪和油类物品。1）样品自身存在的还原性物质如维C,含拨基化合物2）空气湿度3）玻璃仪器壁上吸附的水分4）水分萃取不完全（谷物和某些食品的颗粒大小,40目为宜）1）有强还原性成分的样品不能用该方法测定。2）可测出结合水和体相水，客观反映总水分含量。3）固体样品细度以40目为宜,用粉碎机而不用研磨。可用于痕量水的测定，可测出结合水。该方法快速准确，无需加热，可有效避免易氧化、热

4、敏性组分的氧化分解气相色谱法以高分了多孔微球为气相色谱固定相，采用外标法检测食站中的微量水含量1）进行色谱测定前必须测定色谱系统的适应性2）必须使用双柱体系3）控制实验室的空气湿度4）减少与空气的接触时间水分活度测定原理优缺点或注意事项冰点测定法先测定样品的冰点降低和含水量，据下列两式测水活优点：易于操作，非常精确，不受其他挥发性物质影响缺点：AW必须大于0.9,试样非常小，需要非常精确的温度计以确定冰晶形成时的温度，在非溶液体系里难以操作相对湿度传感器测定法已知含水量，恒温密闭容器，湿度测定仪测定样品和环境空气的平衡相对湿度，即可得AW=ERH/100扩散法康威氏微量扩散ll【L,密封

5、，温度恒定，扩散平衡，横纵处标，交点1）取样耍均匀，称样耍迅速2）每个样品测定时应作平行试验3）试样的大小和形状对测定结果影响不大4）绝大多数样品可在2h后测得AW,但米饭、汕脂类、汕浸烟熏鱼类则需四天左右才能测定，山梨酸防腐，空白对照脂肪含量测定原理适用范围步骤注意事项索氏提取法放在烧瓶内的溶剂于55°C水浴加热，然后冷凝回流，进入提取同内，到达顶端后产生虹吸，将脂肪带入烧瓶屮。粗脂肪（还含有磷脂糖脂等类脂化合物）。适用于游离脂肪含最高、能烘干燃细、不易吸湿结块的样品。该法测得的只是游离态脂肪样品前处理（干燥磨细。含多糖及糊精，冷水溶解、过滤）提取、测定1.此法结果比较可靠,但分析周期

6、长,溶剂耗最人2.乙储易燃有-麻醉作用，通风橱屮进行，水浴加热3.纸包要扎紧，纸筒高度低于虹吸管顶端4.水浴温度不可过高，反复加热会使脂类氧化而增重酸性乙醯提取法结合态脂肪、包裹在细胞组织内部的脂肪，需加盐酸使结合脂肪水解或破坏细胞華、加乙醇使蛋口质沉淀适用于固体、半固体、粘稠液体或液体等各类食品，易吸湿、结块、不易烘干的食品不能用索氏提取法时可用此法测定可测结合脂或总脂肪（游离脂+结合脂）1）不适用高糖（炭化）、高磷脂（血类、贝类和蛋品，磷脂遇酸发牛水解牛成脂肪酸和胆碱，示者不能被乙讎抽提致使测定结果偏低）样品;2）水解后加乙醇的作用:沉淀蛋白质，防止乳化,促进脂肪球聚集,溶解一些碳水

7、化合物；3）加石油瞇：降低乙醇在乙瞇屮的溶解度，使乙醇与水纽成-•相并使水相、瞇相、分层清晰;4）乙瞇使脂相和水相分离碱性乙醯提取法乳屮脂肪球被•层酪蛋白膜包裹，需利用氨一乙醇溶液破坏酪蛋白膜和乳浊液，使非脂成分溶解于氨一乙醇溶液中，脂肪游离出来，再用乙瞇萃取出脂肪。适用于各种液状乳、炼乳、奶粉、奶油及冰淇林、豆乳等乳制品。此法为乳及乳制品脂类定量的国际标准方法1）预先要加氨水处理，坡坏乳浊液体系，使脂、水分离；2）对于结块乳粉的测