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时间:2019-09-13
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1、食品分析的一般程序样品的采集、制备和保存样品的预处理成分分析分析数据处理分析报告的撰写1.样品的采制备和保存1.1样品的采集1.2样品制备1.3样品保存1.1样品的采集1.1.1正确采样的重要性:两个原则第一,有代表性:采集的样品要均匀;能反映所属指标第二,适时性:采样过程中要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散或带入杂质.从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分样品作为分析材料(分析样品),称为样品的采集。检样(需检验的批量食品)原始样品平均样品试验样品复验样品保留样品(0.5kg)(0.5kg)(0.5kg)混合、处理缩
2、分采样1.1.2采样步骤1.1.2采样的一般方法随机抽样法:每个样品每个部分都有被抽检的可能性.代表性法:随时间、空间和位置等变化采集代表相应的样品。如分层、定期和根据生产环节取样等。样品的采集一般有两种方法1.1.2.1采样的一般方法具体的取样方法,因分析对象的性质而异(1)均匀固体物料(如粮食、粉状食品):按不同批号分别采样,同一批号的产品采样点数由下式确定:S=(N/2)1/2N:检测对象数目;S:采样点数;按采样点数用取样器具在袋的上中下部位采样,并混合为原始样品。原始样品采用四分法对角取样至样品量不少于所有检测项目
3、所需样品量的2倍,即得平均样品。(2)较稠的半固体物料(如稀奶油、动物油脂、果酱等):分别在上中下三层的中心和四角采样,然后置同一容器内混匀。(3)液体物料(如植物油、鲜乳等):按取样点数公式抽取一定的量,再用虹吸法在上中下部位取样,混匀后分取至所需量。(4)小包装食品(罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等):根据批号,分批连同包装一起取样。如小包装外还有大包装,可按取样点数公式抽取一定的大包装,再从中抽取小包装,混匀后分取至所需量。(5)组成不均匀的固体食品(如肉、鱼、果品、蔬菜等)肉:从不同部位取样,混合后代表一只动物;从多只
4、动物的同一部位采样,混合后代表该部位的质量。水产品:小鱼等可随机多个取样,切碎、混匀后,分取缩减至所需量;大鱼等可从若干个体上切割少量可食部分,切碎后混匀,分取缩减。果蔬:先去皮、核,体积小的随机多个取样(豆,枣、葡萄等),切碎、混匀后,分取缩减至所需量;体积大的(如冬瓜、茄子等),按成熟度及个体的大小比例,选取若干个个体,对每个个体单独取样,以消除样品间的差异,取样方法:从每个个体生长轴纵向剖成4份或8份,取对角线2份,再混合缩减;体积膨胀型蔬菜(如生菜、菠菜等),应由对个包装分别抽取一定数量,混合后做成平均样品。1.2样
5、品制备1.2.1液体、浆体或悬浮液体:搅拌均匀。工具:玻棒、电动搅拌器、液体采样器等。1.2.2互不相溶的液体:如油和水等应分离后分别采取。1.2.3固体样品:一般先用破碎或切分、捣碎、研磨等方法粉碎后过20-40目筛;肉类用绞碎或磨碎法;蔬菜和水果等采用匀浆法;1.2.4罐头:水果类清除果核后捣碎;肉类应剔除骨头后捣碎;鱼类应剔除调味料后再捣碎;常用工具为高速组织捣碎机。绞肉机超微粉碎机匀浆机高速组织捣碎机采集的样品应保持原有的性状,避免在外观、化学和细菌方面的影响。为此应注意:1、采样工具、容器必须清洁,无污染。2、包装
6、应严密,防止水分、挥发性成分损失。3、样品采样量要足够,一般样品应分为检验、复检和备查用三份,每份不少于0.5Kg。4、样品采集后应立即送检。5、样品标签应注明:名称、批号、地点、日期、检验项目、采样人、样品编号等。6、性质不同的样品不可混在一起,应发分别包装,并注明性质。样品的保存:1、原则:干燥、低温、避光、密封。2、注意事项:环境清洁干燥、存放样品按日期、批次、编号摆放。1.3采样注意事项及样品保存2.样品预处理总的原则是:①消除干扰因素;②完整保留被测组份;③使被测组份浓缩,以获得可靠的分析结果。常用的样品预处理方法
7、有,应用时应根据食品的种类、分析对象、被测组份的理化性质及所选用的分析方法决定选用哪种预处理方法。6种干法灰化湿法消化浸提法溶剂萃取法常压蒸馏法减压蒸馏水蒸汽蒸馏吸附色谱分离分配色谱分离离子交换色谱分离磺化法和皂化法沉淀分离法掩蔽法常压浓缩法减压浓缩法有机物破坏法溶剂提取法蒸馏法色层分离法化学分离法浓缩(一)有机物破坏法1.干法灰化原理:采用高温(500-550℃)使有机物完全分解氧化,将待测成分转化为无机状态。仪器:坩埚、电炉、马福炉等。步骤:称样坩埚小火炭化(电炉)灰化(马福炉)结果判定:白色或灰白色注意:该法应用于非挥
8、发性元素的测定。时间较长。马福炉2.湿法消化原理:加强氧化剂(硝酸-高氯酸-硫酸;硝酸-硫酸)消煮使有机物完全分解氧化,将待测成分转化为无机状态。仪器:消化装置注意问题:适当温度;防暴沸;防毒气;加氧化剂时应冷却沿壁加入;操作时人不能离开。(二)溶剂提取法:1.原理:利用样品中各组分在某一
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