间苯二胺水解合成间氨基苯酚工艺的研究

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1、万方数据第25卷第1期2009年2月天津理工大学学报JoURNALoFTIANJINUNIVERSITYOFTECHNOLoGYV01．25No．1Feb．2009文章编号：1673—095X(2009)01．0045．05间苯二胺水解合成间氨基苯酚工艺的研究张敏，李丽霞，李乃碹，董大飞(天津理工大学化学化工学院，天津300384)摘要：以闻苯二胺为原料，硫酸为催化剂，高压水解制得问氨基苯酚．考察了反应温度、反应时间、硫酸质量分数及硫酸与间苯二胺的摩尔比对反应的影响．实验结果表明，当反应温度200℃，反应时间6h，硫酸质量分数为22％，硫酸

2、与间苯二胺的摩尔比为1．98：1时，间苯二胺的转化率为81．19％，间氨基苯酚的收率为56．34％，选择性为69．38％，副产物间苯二酚的收率为24．13％．关键词：间氨基苯酚；间苯二胺水解；合成中图分类号：0625．3文献标识码：AResearchonsynthesisofIll-aminophenolbyhydrolysisof111-phenylenediamineZHANGMin，LILi—xia，LINai-xuan，DONGDa—fei(SchoolofChemistryandChemicalEngineering，Tianji

3、nUniversityofTechnology，Tianjin300384，China)Abstract：M—aminophenol(MAP)waspreparedfromm—phenylenediaminethroughthecatalysisofsulfuricacidatobturationalsituantion．Theeffectofreactiontemperature，time，molerratioandtheconcentrationofsulfuricacidwasexploredthroughki—neticexperi

4、ment，andtheresultshowedthattheconcentrationofacid22％，reactiontemperature200℃，themoleratioofm—phenylenediaminetoacid1：1．98，reactiontime6hwasthebestreationcondition．Undertheseconditionstheconversionofm—phenylenediamineacidcouldreachupto81．19％，andtheyieldandselectivityofMAPwa

5、s56．34％and69．38％，re-spectively，andtheyieldofby—productresorcinolwas24．13％．Keywords：m·aminophenol；hydrolysisofm—phenylenediamine；synthesis间氨基苯酚(MAP)是一种重要的精细化工原料和有机中间体¨’3J，在石油化学工业、农药、医药、染料等领域应用非常广泛．到目前为止，开发出了多种合成MAP的工艺，主要有硝基苯法、间苯二酚氨解法、问硝基苯酚电解法、苯胺羟基化法和间苯二胺盐酸水解法等H一1，但它们大都分别存在着

6、工艺落后、污染严重、成本较高、收率和选择性不高和对设备要求较高等问题．本文提出了以硫酸为催化剂、水解间苯二胺制备MAP的新工艺，并系统的研究了水解工艺条件，得出了在优化条件下间苯二胺水解反应的收稿日期：2008—1l—06．基金项目：天津市自然科学基金(033700411)．第一作者：张敏(1983一)，男，硕士研究生．通讯作者：李乃碹(1957一)，女，教授，硕士生导师．速率方程，对此未见国内外文献报导，为该工艺的深入研究打下了基础．1实验部分1．1试剂与仪器间苯二胺(CP)；MAP(GP)；间苯二酚(GP)；甲醇(GP)．锆内衬不锈钢反

7、应釜；XMTD型数字显示自动控温仪(天津市盛邦科学仪器技术公司)；热电阻，分度号一E；Agilentll00液相色谱仪：G1311—97003型万方数据·46·天津理工大学学报第25卷第1期四元泵，G1315—97004型多波长检测器，色谱柱：ZORBAXEclipseXDB—C8(4．6×150mm)，流动相：甲醇／水=20／80，流速：1mL／min．1．2实验方法配制120g硫酸水溶液；依据间苯二胺与硫酸的摩尔比，称取相应量的间苯二胺加入配制好的硫酸水溶液中，搅拌，使间苯二胺全部溶解后放人反应釜，密闭后放入已达反应温度的盐浴中，保持水

8、解反应温度不变，使原料液在高温高压反应釜内扳应一定时间后，及时取出反应釜，冷却．其中硫酸质量分数，间苯二胺与硫酸摩尔比，反应温度及反应时间如图1横坐标所示．反应方程式如下：婶+啪