探究间氨基苯酚的合成工艺研究

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1、浙江大学硕士学位论文间氨基苯酚的合成工艺研究姓名：张炜申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：陈新志；钱超201006浙江大学硕士学位论文摘要间氨基苯酚作为重要的有机原料和医药中间体，广泛应用于石油化学工业、农药、医药、印染等行业。但是，工业上合成间氨基苯酚的工艺一般存在反应条件苛刻、三废多、成本高等问题。所以，探索一种条件温和、三废少、成本低的间氨基苯酚的合成工艺具有显著的现实意义。本文在综述间氨基苯酚的用途、市场状况、合成方法的基础上，提出了一种条件较温和、操作简单、成本较低的间苯二胺选择性重氮化合成间氨基苯酚的工艺路线。该方法以间苯二胺为起始反应物，经单氨基成盐、醋酐单乙酰化

2、合成了间氨基乙酰苯胺盐酸盐，再经重氮化和重氮盐的水解反应合成间氨基苯酚。论文在分析相关单元反应的机理基础上，实验探索了多步反应的工艺条件：制备间氨基乙酰苯胺盐酸盐合成的最佳反应条件为：醋酐：间苯二胺=1．1：1，滴加30％的盐酸溶液，反应温度40℃，在此条件下收率最高为92．5％；问氨基乙酰苯胺盐酸盐重氮化的最佳反应条件：间氨基乙酰苯胺盐酸盐：亚硝酸钠：硫酸--1：1．1：3，在20％的硫酸介质中，反应温度．10℃，在此条件下合成的重氮盐经过水解反应后得到的间氨基苯酚收率最高，为70．5％，以间苯二胺计总收率为65-2％，纯度高达99．9％。关键词：间氨基苯酚，间苯二胺，间氨基乙酰苯

3、胺盐酸盐，重氮化II浙江大学硕士学位论文AbstractAsallimportantintermediateofmedicineandorganicmaterial，m-aminophenoliswidelyusedinthepetrochemicalindustry,pesticide，medicine，printinganddyeingindustry．Nevertheless，thesynthesisprocessesofm-aminophenolhavesomedisadvantages诵tllharshreactionconditionandlargedischargeof

4、waste，andhighcost．Therefore，itisofsignificantpracticalsignificancetoexploreasynthesisproce豁witllmildcondition,lowdischargeofwasteandlowcost．Theuseandmarl【etsituationandmanysynthesismethodSweresummarizedinthisdissertation．Aprocessroutecalledselectivediazotizationofm-phenylenediamineWasputforward

5、，谢thmildcondition，lowdischargeofwasteandlowcost．M-phenylenediamineWasusedastheregent．Firstly，3'-aminoacetanilidehydrochlorideWasprepared研tlltheyield92．5％．viasaltformationofoneaminoofm—phenylenediamineandacetylationreactionoftheother．Andthenm-aminophenolwaspreparedwitlltheyield70．5％viadiazotizat

6、ionreactionandhydrolysisofdiazoniumsalt．Theoptimumreactionconditionsofsynthesizingm·aminophenolviaacetylationreaction，diazotizationreactionandhydrolysisofdiazoniumsaltwereresearchedintheexperiment．Theoptimumreactionconditionsinthesynthesisof3'-aminoacetanilidehydrochlorideareasfollowing：Themola

7、rratioofaceticanhydrideandm-phenylenediamineis1：1．1，theconcentrationofhydrochlorideacidis30％，andthetemperatureofthereactionis40"C．Inthisstep，3'-aminoacetanilidehydrochlorideisgainedintheyieldof92．5％．Theoptimumreactionconditionsofd