基于n-乙基间氨基酚合成工艺的研究

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1、天津大学硕士学位论文N-乙基间氨基酚合成工艺的研究姓名：徐维凤申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：王世荣;王文耀2001.12.1——————————————2羔兰塑．±堂堡笙圭摘要本文主要论述了N一乙基Jl白J氨基苯酚的八种合成方法，从这八干ffJI合成I岂，I，选择了可进行工业化生产的合成路线，并分别进行了研究探时，最终确定1、Ip化7t-F的最佳合成工艺。研究表明最适宜工业化生产的合成力‘法为胺化法，具体操作条什如卜：n催化剂和助催化剂的存在下，问苯_酚与乙胺在高压釜中反应“I成N．乙毖『、日』氰琏苯酚。问苯二酚的转化率为90％以L论文对所

2、得产品进行了气相色谱分析性。N·乙基阳J氨基苯酚的选择一¨为75％以J：。／1_j标准品对照，确定J’Jm。Ⅵ绀构的fI确糕讯¨醵问琴飙问?、高莎鬯礼乙j步‘一一o●，一天津大学硕士学位论丈AbstractInthiSpaper，eightsynthesismelhodsolN-ethyl—Ill；llllin1)r)hL·130lWL、ropresented．Fromthem，theprocesseasilYLohL、m

3、tilll0industFiallizationwereseLected}lndjnvestigated．．＼nd1m、opti[

4、Iltl[1tsynthesiSprocesswasdetermilied．NEthyl—m—aminoDh【、I]OJWliNprep¨rcdf'reinthereactionofresortiN01Withethylamiliein。⋯“¨2。【vL，inIh(tpresenceofeatalystandcoeatalyst．7ihroughthereacLi⋯1lh【、【㈨cti(111。11conversionofresorcinolandtheSelecLivityforNethyI盯。fillin【1phclII)1arehighertha

5、n90％and75％，respectively．Thefin}IlproducLSM，rf、ana]yzedbyGCanalyticalapparatusandidentifiedby-tandnrd_an川￡、．Keywords：N-ethyl—m—aminophenol，F('SOFCinol，au“j(，{。【vt一，(·。IL“jY_ethylaminm．天津大学硕士学位论文第一章前言压敏、热敏染料是重要的功能性染料之一，主要用于压敏复写纸、热敏记录纸及传真纸等的加工。近年来，随着科技情报的现代化以及计算机和传真机的广泛应用，压敏复写纸和热敏记

6、录纸的用量急剧增加，全世界的压、热敏纸年产量达2000万吨以上，用于压敏纸的染料的年产量达4500吨，用于热敏纸的染料的年产量为1800～2000吨。压敏、热敏染料自1954年由美国NCR公司开发并使用以来，至今已取得了惊人的发展。从公开报道的染料的化学结构来看，涉及到60多个体系，3000多种化合物，其中主要是苯酞类、荧烷类、吩噻嗪类及吩恶嗪类。热敏染料用于感热记录纸，由小型发热元件产生热能信息，使加热部位的热敏染料和显色剂一起熔融，发生反应而发色。感压记录纸广泛用于传真、心电图和分析仪器等的记录纸，自动售票机的票证，超级市场管理用的标签，电视画面的

7、复印等。本文所研究的N一乙基问氨基苯酚是合成压敏、热敏染料的重要中间体，也是合成氧蒽系染料(Xanthenedye)、水溶性毛发染料、除草剂、以及盒属显色试剂的重要中间体。以该产品为原料可进一步合成N～乙基一N一丁基间氨基苯酚、N一乙基一N一异戊基间氨基苯酚、N一甲基一N一乙基间氨基苯酚等压敏、热敏染料的重要中间体。近年来随着功能性染料的科学研究、开发应用，以及工业化生产的迅速发展，国内外客户对该中间体的需求日益增多，但到目前为止国内尚未见该产品的研制或生产的报导，因此开发和研究N一乙基间氮基苯酚具有很大的现实意义。从文献介绍看，N一乙基间氨基苯酚主要

8、有烷化碱熔法、磺化碱熔法、低温氧化法、胺化法、直接烷化法、还原烷化法，一步加氢还原烷化法、酰化还原法等八种合成方法。本文从这八种合成工艺中选择了可进行工业化生产的合成路线，并分别进行了研究探索，最终确定工业化生产的最佳合成工艺。产品性质介绍：天津大学硕士学位论文产品名称：N一乙基间氨基苯酚(N—ethyl—m—aminophen01)CAS：[621—31—8]分子式：c。H．，NO分子量：121结构式：物理化学性质：从苯一石油醚中得到羽毛状结晶；熔点：62。C：沸点：176。C／12mmHg：极易溶于氯仿，溶于热水、乙醇、乙醚和苯，微溶于石油醚。H：

9、b川臼天津大学硕士学位论文第二章文献综述目前文献中报道的合成N一乙基间氨苯酚的工艺路线较多，其