间氨基苯酚的合成工艺研究.pdf

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1、论文评阅人1：评阅人2：评阅人3：评阅人4．评阅人5·I垒幽鱼委焰答辩委员会主席：雠奎狱委员l：盔幽垄一委员2：筵1盈乱委员3：丝饱蠡一委员4：驱绍筮委员5．I吣'Y㈣20㈣03㈣663眦浙江大学研究生学位论文独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得逝鎏太堂或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。学

2、位论文作者签名：移蝴期：驯年⋯中日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解迸鎏盘堂有权保留并向国家有关部门或机构送交本论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人授权逝鎏盘堂可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索和传播，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。(保密的学位论文在解密后适用本授权书)⋯椭始徕专+签字日期．铀1年『月f中日导师签名：签字瞒：础八年h、十浙江大学硕士学位论文致谢本文是在陈新志教授悉心指导下完成的。陈老师渊博的知识、敏锐的思维、严谨的治学精神对我产生了深刻的

3、影响，他不仅向我传授了专业上的知识，还为我提供了巨大的精神动力，而且教会了很多做人的道理。在此，我首先要感谢他对我多方面的指导与帮助。在具体实验研究当中，还得到了钱超老师、曹长辉硕士、叶小明工程师等人的诚心帮助，他们的经验和建议使我少走了许多弯路。对于以上帮助，我要致以深深的谢意。此外，我要把最诚挚的谢意献给我的父母，是他们一直在精神和生活上给予我最大、最无私的关心和支持。同时，向所有关心、支持、帮助和鼓励过我的所有师长、师兄弟和同学们表示深深的谢意。由于本人水平有限，论文中仍可能存在很多不足，希望能得到各位老师的

4、指导和帮助!张炜于浙江大学2010年5月20日浙江大学硕士学位论文摘要间氨基苯酚作为重要的有机原料和医药中间体，广泛应用于石油化学工业、农药、医药、印染等行业。但是，工业上合成间氨基苯酚的工艺一般存在反应条件苛刻、三废多、成本高等问题。所以，探索一种条件温和、三废少、成本低的间氨基苯酚的合成工艺具有显著的现实意义。本文在综述间氨基苯酚的用途、市场状况、合成方法的基础上，提出了一种条件较温和、操作简单、成本较低的间苯二胺选择性重氮化合成间氨基苯酚的工艺路线。该方法以间苯二胺为起始反应物，经单氨基成盐、醋酐单乙酰化合成

5、了间氨基乙酰苯胺盐酸盐，再经重氮化和重氮盐的水解反应合成间氨基苯酚。论文在分析相关单元反应的机理基础上，实验探索了多步反应的工艺条件：制备间氨基乙酰苯胺盐酸盐合成的最佳反应条件为：醋酐：间苯二胺=1．1：1，滴加30％的盐酸溶液，反应温度40℃，在此条件下收率最高为92．5％；问氨基乙酰苯胺盐酸盐重氮化的最佳反应条件：问氨基乙酰苯胺盐酸盐：亚硝酸钠：硫酸=l：1．1：3，在20％的硫酸介质中，反应温度．IO'C，在此条件下合成的重氮盐经过水解反应后得到的间氨基苯酚收率最高，为70．5％，以间苯二胺计总收率为65-2

6、％，纯度高达99．9％。关键词：间氨基苯酚，间苯二胺，间氨基乙酰苯胺盐酸盐，重氮化II浙江大学硕士学位论文AbstractAsallimportantintermediateofmedicineandorganicmaterial，m-aminophenoliswidelyusedinthepetrochemicalindustry,pesticide，medicine，printinganddyeingindustry．Nevertheless，thesynthesisprocessesofm-aminophen

7、olhavesomedisadvantages诵tllharshreactionconditionandlargedischargeofwaste，andhilghcost．Therefore，itisofsignificantpracticalsignificancetoexploreasynthesisproce豁witllmildcondition,lowdischargeofwasteandlowcost．Theuseandmarl【etsituationandmanysynthesismethodSwer

8、esummarizedinthisdissertation．Aprocessroutecalledselectivediazotizationofm-phenylenediamineWasputforward，谢thmildcondition，lowdischargeofwasteandlowcost．M-phenylenediamineWasused舔th