基于n-乙基哌嗪合成工艺及催化剂研究

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1、西北大学硕士学位论文N-乙基哌嗪合成工艺及催化剂研究姓名：张洁申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：刘荣杰20080611摘要N一乙基哌嗪是用途广泛的医药中间体和有机化工原料。本文以哌嗪和乙醇为原料，对低压气固相催化合成N一乙基哌嗪的工艺及催化剂进行了系统的研究。在铜基活性氧化铝催化剂基础上，分别添加了钴、锌、铬、镁、铁等组分，以原料的转化率和N一乙基哌嗪的选择性为指标，选定Cu．zn／丫．A1203为实验用催化剂，并确定了其最佳制备条件。随后，在最佳催化剂条件下，通过单因素和正交实验，得出了本技术路线的最优合成工艺条件。结果表明：1．以哌嗪和乙醇为原料在低压条件下气固相法催化合

2、成N一乙基哌嗪的工艺路线是可行的。2．采用浸渍法制备的Cu．Zn／Y．A1203作为反应的催化剂具有良好的活性和对目标产物的选择性。催化剂的最佳制备条件为：颗粒当量直径为1．82mm的活性氧化铝；25"C下用1．0mol／L的CufN03)2和O．5mol／L的Zn(N03)2的混合溶液浸渍48h；110℃条件下快速干燥3h；500℃下焙烧5h：最后在反应器中，氢气压力0．6MPa、温度300℃下，还原3h。3．最佳合成工艺条件为：原料液哌嗪浓度30％(质量分数)，反应温度260±5"C，以哌嗪计反应空速为17．2h～．系统氢压0．6MPa。在此条件下，哌嗪转化率为96．9％，N一乙

3、基哌嗪选择性为85．1％，N，N’一二乙基哌嗪的选择性8．9％。关键词：N一乙基哌嗪浸渍法催化剂合成StudiesontheProcessandCatalystforPreparingN——EthylpiperazineABSTRACTN—ethylpiperazineisaversatileintermediateandorganicchemicalmaterial．Startingfrompiperazineandethanol，thecraftconditionsandcatalystofpreparingN—ethylpiperazinebygas-solidphasecat

4、alyticunderIow-pressurewereinvestigatedsystematicallyinthispaper．ByaddingothercomponentssuchasCo，Zn，Cr，Mg，FeseparatelyintotheCopper—basedactivatedaluminacatalyst，theCu-Zn／7-A1203wasselectedandoptimizedforthisreactionaccordingtotheconversionofpiperazineandtheselectivtytoN-ethylpiperazine．Then，un

5、derthebestcatalystconditions，theoptimumcraftconditionsweredesignedthroughsingle-factorandorthogonalexperiments．Theresultsobtained：1．Fromstartingmaterialsofpiperazineandethanol，thesynthesisofN-ethylpiperazinebygas-solidphasecatalyticunderlowpressureisapplicable．2．TheCu—Zn／’／-A1203preparedbyimpre

6、gnatemethodtothereactionshowshighactivityandselectivitytotargetproduct．Itsbestpreparationconditions：activatedaluminawithparticlesequivalentdiameterof1．82mm；infusedfor48hoursat25℃inthemixsolutionof1．0moi／LCa(N03)2and0．5mol／LZn(N03)2；driedfor3hoursat110"C；bakedfor5hoursat500．《2；activatiedfor3hour

7、sat300。Cinthereactorof0．6Mpahydrogenpressnre．3．Theoptimumcraftconditions：theconcentrationofPA30％(Qualityscore)；reactiontemperature260j=5。C；theairspeedcountedaspiperazineis17．2h'1,0．6Mpahydrogenpressureinreactor．Intheseconditions，t