试析碳纳米纤维负载镍催化加氢合成间苯二胺的研究

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1、独创性声明本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除文中已经标明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体己经发表或撰写过的研究成果。对本文的研究做出贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。学位论文作者签名：扬卞拓反w，矿年占月多日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解我校有关保留、使用学位论文的规定，即：我校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅。本人授权武汉工程大

2、学研究生处可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。保密O，在——年解密后适用本授权书。本论文属于不保密√(请在以上方框内打“√”)学位论文作者签名：历亍彩否。矽／D年i月弓日指导教师签名：，玉／j誓季二乃p年乡月3白AThesisSubmittedinFulfillmentoftheRequirementsfortheDegreeofMasterofEngineeringResearchonApplicationofNi--b

3、asedNano-carbonFiberStructureforCatalyticHydrogenationofm·-phenylenediamineMajor：ChemicalTechnologyCandidate：WuGuangdongSupervisor：BaoChuanpingProfessorWuhanInstituteofTechnologyWuhan，Hubei430074，P．R．ChinaMay,2010摘要间二硝基苯液相催化加氢法合成间苯二胺具有收率高、产品质量好、环境友好等优

4、点，是制取间苯二胺的一条有效的工艺路线。因此，研制和开发性能优良的加氢催化剂具有重要的现实意义。本文根据甲烷裂解过程中碳纤维的生长机理，设计并制备了具有高活性的碳纳米纤维负载镍催化剂。碳纳米纤维负载镍催化剂以其高比表面积和活性高等优点，已被广泛应用于多种化合物的液相加氢反应中并展现出很好的催化性能，但迄今为止其在间二硝基苯加氢还原上的应用却少见。为此，研究和开发对间二硝基苯加氢反应具有高活性、高选择性和长寿命的碳纳米纤维负载镍催化剂是本课题的研究重点。本论文采用浸渍法设计和制备了一系列碳纳米纤维负

5、载镍催化剂，利用BET、TEM、SEM和活性评价等多种研究方法对镍基催化剂物化性质进行了表征，系统地考察了制备方法、还原时间、温度、压力、反应物浓度、催化剂用量等因素对催化剂反应性能的影响，在整体催化剂反应器中对碳纳米纤维负载镍催化剂上间二硝基苯催化加氢合成间苯二胺进行了活性评价。在整体催化剂反应器中，在乙酸乙酯为溶剂，催化剂Ni含量为30％，催化剂的还原时间为2h、3．0MPa、353K、气体流量为3000ml／h、液体流量为1．5ml／h的条件下，碳纳米纤维负载镍催化剂上间二硝基苯催化加氢制取

6、间苯二胺的效果较佳。本实验所得出的反应条件结果对于今后开发结构化反应器及其工艺具有参考价值。关键词：间二硝基苯间苯二胺加氢碳纳米纤维负载镍催化剂AbstractThecatalytichydrogenationtechnologyofm-Dinitrobenzeneinliquidphaseisanattractiveandelegantroutinefortheproductionofm—Phenylenediamine，owingtoitsadvantagessuchashighproduct

7、yield，goodproductqualiytandlesspollutiontoenvironment．Thus，itispracticallysignificanttodevelopanewcatalystwithhighcatalyticperformanceform—Dinitrobenzenehydrogenation．Inthispaper，highactiveNi—basednano—carbonfiberstructurecatalystformethanedecompositi

8、onweredesignedandpreparedaccordingtothegrowthmechanismofcarbonfilaments．Ni—bacednano-carbonfiberstructurecatalysthavebeenwidelyusedforsomehydrogenationtechnologies，duetotheirhighBET，easyavailability，idealcatalyticreactivityandenvironmentalbene