探究间苯二腈催化加氢制备间苯二甲胺

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1、浙江大学硕士学位论文间苯二腈催化加氢制备间苯二甲胺姓名：陈和申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：吴素芳;王樟茂2002.1.1浙江大学硕士学位论文摘要间苯二甲胺作为一种芳香类胺化物．在化学工业上有十分广泛的直用。问苯二甲胺主要用做环氧树脂固化剂，也可用于作精细化工原料。储着我国化工和宇航工业的发展，对间苯二甲胺的需求量正在不断增加。而目前国内落后的生产状况不能满足经济发展的需要，因此新工艺研究有重要的研究价值。本文研究的新工艺是由间苯--N催化加氢制间苯二甲胺。卜，本文首先对间苯--N催化加氢制间苯二甲胺的工艺条件进行了实验研究。考察了溶剂、催化剂用量、温度、压力及原料初浓度对反应的影响

2、，得到了最佳工艺条件为f以RaneyNi为催化剂，溶剂为A，原料初浓度为1mol／L．催化剂量／原料---209／mol，压力为30MPa，温度为110。C时．间苯二腈的转化率近于JOO、o。．而问苯二甲胺的收率可达8046以上。广—一本文还以RaneyNi为催化剂研究问苯二腈催化加氢制间苯二甲胺自j眨应动，力学．提出了可靠的伊N加氢第一步反应的宏观的动力学方程式为：0＼一mN=3．92exp(一24．000／RT)【c口一41[PH：]0s7(mol／L·mJn)其中间苯二腈的级数为0．42．氢气的级数为0．87。本文还进一步研究rMXDA生戒反应的动力学持性．定性分析了与温度、压力对r”x

3、Dn的影响。广、，一本文还研究了负载型加氢金属催化剂对间苯--N五D氢制备间苯二甲胺反应的影响。主要采用均匀沉淀法制备了不同含量的Ni／C，Co／C，及Ni--Co／C，Ni—Cu／C催化剂并对它们进行了评价实验。本文还对催化剂的还原、催化剂的寿，命进行了研究。f实验表明，在温度110。C，压力3．0MPa下，采用Ni．co，c催化～剂进行的加氢催化反应，原料转化率近于100％，产物收率在90％以上。实验还表明：双金属催化剂Ni--Co／C，Ni--Cu／C的催化性能要优于单金属Ni／C，Co／C及RaneyNi催化剂。对负载型加氢催化剂的寿命实验表明：随着实验次数增加，活性会逐步下降，但是当

4、在简单还原之后催化剂又能恢复原有的活性。因此，本、一文研究的负载型加氢催化剂比RaneyNi有更好的工业应用前景。厂、厂一关键词：间苯二腈：闻苯二甲胺；加氢反应第3页一—————————————————————————————————————————————————一新扛犬字戗士字忸忙又AbstractMeta-xylenediamine(MXDA)iSwidelyusedinchemicalindustry．Meta-xylenediamineiSmainlyusedascuringagentofepoxyresinandusedasmaterialoffinechemicalindustr

5、y．WitIltheprogressofchemicalindustryandspacenavigationinourcountry．thedemandofmeta-xylenediamineiSincreasingquicklv．ⅥmiIetheqantityandqualityoftheproductionCOnldn’tsarisfytherequirementofthedevelopingoftheeconomic．Sothestudyofnewprocesshasimportantvalue．Thepapermainlystudiesthesynthesisofm．xylenedia

6、minefromisophthalonituile(12N)byhydrogenationinthepresenceofcatalyst．IIlthispaper,RaneyNicatalystiSusedascatalysisofsynthesisofm—xylenediaminefromisophthalonituilebyhydrogenation．andeffectsofsolvent，temperature，pressure，andamountofcatalystwereinvestigated．WhenusedagentAassolvent，andatthereactionCOIl

7、ditionasfollow：12NconcentrationlmoI／L，reactiontemperature383K．pressure3．0MPaandweightratioofcatalysttO12Nl：6．TheconversionofIPNiSnearly100％andyieldofMXDAiSreached84．1％．This0a口eralsostudiesthekineticso