探究间苯二甲腈结晶精制工艺的研究

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1、天津大学硕士学位论文间苯二甲腈结晶精制工艺的研究姓名：施荣伟申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：马海洪20061201中文摘要间苯二甲腈是一种用途十分广泛的化工产品中间体，主要用于制取农药百菌清，生产间苯二甲胺等。近些年来世界上对高纯度的间苯二甲腈的需求越来越大，但是目前国内间苯二甲腈生产厂家直接生产出来的粗品纯度普遍不能达到市场的要求，所以迫切需要开发间苯二甲腈粗品的精制技术。本课题根据间苯二甲腈的性质和工业结晶的特点，开发了一套间苯二甲腈的结晶精制工艺方法。本研究根据结晶溶剂的选择原则，初步选定了几种可能适合的溶剂，并且实验测定了它们对间苯

2、二甲腈的溶解性能和提纯效果，并最终确定以乙醇和水的复合溶剂作为结晶溶剂，其中还建立了一套采用外标法的液相色谱分析方法。采用激光法实验测定了间苯二甲腈粗品在乙醇和水复合溶剂中的溶解度数据和超溶解度数据，并对数据进行了回归，为间苯二甲腈结晶器的操作和设计提供了基础数据。针对间苯二甲腈结晶过程中出现的晶体晶习差、易粘连团聚的现象，本研究设计开发了一种冷激降温结晶方法，其实质是先把间苯二申腈饱和溶液注入冷溶剂中，使饱和溶液迅速降至某一温度析出大量晶核之后，再缓慢降温提供晶体一个生长过程。此法可有效消除结晶过程中出现的团聚现象，生产出纯度和粒度分布较好的产品。

3、同时研制开发了一套新颖、可靠、操作简便的冷激结晶实验装置，通过对结晶过程中初始粒度和最终粒度的分析，考察了冷激温度和溶剂配比对结晶过程的影响。关键词：间苯二甲腈结晶精制粒度分布晶习ABSTRACTIsophthalonitrile(IPN)isusefulaSarawmaterialforproducingsyntheticFesillsandagrochemicalsandallimportantintermediatematerialforcompoundssuchasaminesandisocyanates，mainlyinproduction

4、ofchlorothalonilandm-phenylenediamine。Itisoftenproducedviaallammoxidationinvolvingmeta-xylene，oxygenandammoniaoveracatalyst．Becauseofexistenceofimpuritieswhicharisefzomammoxidationby-products,thepurityofIPNproducedstraightlybyammoxidationcallnotsatisfytherequirementsoftheworldm

5、arkets．Thus,theobjectofthispaperistOprovideamethodforproducinghigh-purityIPNinanindustriallyadvantageousmanner．Thispaperstudyontheprocessofpurifyingisophthalonitrileviacrystallization．First,thesolubilityofisophthalonitrileinsomesolventswasmeasuredandthepurityofcrystalproductsfr

6、omthesesolventswasdeterminedbyliquidchromatography,andfmanyethanol-waterwasselectedascrystallizationsolvents．Second，themetastablezoneofIPNinethanol-waterwasmeasuredbYusinglasermethod，andthecalculateformulasofsolubilityandsupersolubilityofIPNWereobtainedthroughtheexperimentaldat

7、aregression，whichprovidebasicdataforthestudyoncrystallizationprocess．Third,thispaperprovidedamethodoffastcooling-downcrystallizationtOavoidagglomerationphenomenawhichhassomebadeffectontheshape，sizedistributionandpurityofthefinalproducts．Aspecialandnovelexperimentaldevicewasdesi

8、gnedanddevelopedtOresearchontheeffectsoffastcooling-do