基于3万吨年间苯二甲酸装置结晶精制过程研究

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1、中国近代第一所大学FOUNDEDlN1895天洋大罄TIANJlNUNlVERSlTY工程硕士学位论文嘲●置蹑．】

2、昌a[H10,11111翻ld[啊盱R确昌翻蚋III领域：作者姓名：指导教师：企业导师：化学工程张国钢马友光李军良天津大学研究生院2006年6月中文摘要间苯二甲酸(IPh)是一种极具发展前景的中间体原料，主要用于生产聚酯、涂料、特种纤维、热熔粘合剂、印刷油墨、聚酯纤维染色改性剂和树脂增塑剂等。目前普遍采用的生产方法为高温液相空气氧化法，为了获得高纯度的问苯二甲酸，需对粗问苯二甲酸加氢反应后进行精制，间苯

3、二甲酸的精制采用的是溶液结晶法。结晶过程的研究主要基于过饱和度理论。目前结晶器的模拟多以实验数据为依据。通过测试分析产品的含湿率、部分流动性参数及颗粒形状、粒度分布等，得出产品流动性差的主要原因为物料颗粒外观形状不圆润、粒度分布宽，尤其是小粒子含量多，致使物料在流动过程中团聚、粘结比较严重。进一步从颗粒形成过程——结晶出发，分析了工业生产过程中影响间苯二甲酸粒度的因素，通过生产试验，研究分析了不同工艺条件对结晶过程的影响并对生产过程中不同工况下所得产品的粒度进行了分析。在现有控制条件下，燕化IPA的多级结晶过程中，第

4、一结晶器中的晶体析出量占总结晶量的600以上，适当增大第一级结晶器的过饱和度，将会增加第一级中的晶体析出量，增加总的晶核量，减少大颗粒的生成。在现有工况条件下，生产负荷对产品粒度的影响呈现三项式的对应关系。负荷在90％时，获得的产品粒度较均匀。结晶器体积是影响多级结晶的至关重要的因素。由于现有五级结晶的体积过小，结晶器易结壁、控制难度大，产品粒度分布波动大。适当提高前两级结晶器体积可改善产品的粒度分布。通过生产试验分析了影响产品粒度分布的操作参数，提出了优化操作条件，得到了生产验证，获得了较好的粒度分布，其中大颗粒产

5、品显著减少，这与试验前进行了结晶器的除垢有直接关系，但小颗粒产品没有明显改善，主要是由于大量晶核成长时间短的缘故。关键词：间苯二甲酸，结晶，流动性，粒子，粒度分布ABSTRACTM—phthalieacid(IPA)isanintermediaterawmaterialwithgreatforeground，itcanbeusedtoproducerawmaterialofpolyester,dope，specialtypefibre，thermographicadhesiveagent，printingink，po

6、lyesterfibredyeingmodifyingagentandresinplasticityagent．Inpresent，IPAismainlyproducedbyhightemperatureliquidairoxidationmethodinwhichcrudeIPAmustberefinebyhydroprocessingtogethighpure1PA．Solutioncrystallizationmethodisusedtopuri母IPA．Theresearchofcrystallization

7、processismainlybasisonsupersaturationtheory，thesimulationofcrystallizerdependsmainlyonexperimentaldata．Themoisturepercentage，flowparameters，particleshapeandsizedistributionoftheproductweremeasured．Itisfoundthatirregularsurfaceshape，broadparticlesizedistribution

8、，especiallyhighsmallparticlesconcentrationcanbringaboutseriousclusterandadherenceinflowprocess。Furthermore，thefactorsaffectingIPA’Sparticlesizewereanalyzedintermsofparticleformationprocess--crystallization．Thedifferentprocessingparametersaffectcrystallizationpr

9、ocesswasdiscussedaccordingtoindustrialtrial，theparticlesizeunderdifferentoperatingconditionswereanalyzed．Inpresentcontrollingcondition．thepercentcrystallizationinthefirstcry