试析四氯间苯二腈结晶动力学研究

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1、天津大学硕士学位论文四氯间苯二腈结晶动力学研究姓名：宋磊申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：马海洪20070601中文摘要四氯间苯二腈(CTL)，商品名百菌清，是一种高效低毒的广谱杀菌剂，其主要作用是预防作物受到真菌的侵染；同时也用作工业防霉剂、水果保鲜剂、杀菌剂、涂料和粘结剂的防护剂。近些年来世界上对高纯度的四氯间苯二腈的需求越来越大，但是，目前国内生产的四氯间苯二腈产品普遍不能达到国际市场尤其是欧美市场的要求。这迫切需要我们开发四氯间苯二腈的精制技术。本文通过对四氯间苯二腈降温结晶过程的实验研究和分析，测试了其在溶剂中的结晶热力学及动力学基础数据，回归出了结晶动力学方程，为四氯间苯二

2、腈结晶过程的优化提供了动力学基础。本研究根据四氯间苯二腈本身的性质及溶剂选择的原则初步选定了几种可能适合的溶剂，并且采用激光法测定了四氯间苯二腈在这些溶剂中的溶解度数据并进行了结晶提纯效果试验，最终确定以乙醇和间二甲苯的复合溶剂作为结晶溶剂。通过实验测定了四氯间苯二腈在乙醇和间二甲苯复合溶剂中的溶解度数据和超溶解度数据，回归得到了四氯间苯二腈的溶解度和超溶解度方程。本研究采用间歇动态法，实验测定了四氯间苯二腈在上述复合溶剂中的结晶成核与生长动力学数据，通过回归得到了成核与生长动力学模型参数。本文讨论了在四氯间苯二腈结晶过程中，温度、悬浮密度、过饱和度等对晶体生长速率和成核速率的影响。根据四氯间

3、苯二腈的结晶动力学特征，通过选择适宜的工艺操作条件，可以改善晶体产品的粒度分布。关键词：四氯间苯二腈结晶热力学结晶动力学粒度分布ABSTRACTChlorothalonil(CTL)isahighefficientandlowpoisonousbroad·spectrumgermicide，whichismostlyusedtodefendcropfromepiphyte；anditisalsousedasarepellentforindustrialmildewinhibitor,fruitantistalingagent，germicide，coatingandbinder．Recentl

4、y,pureCTLisdemandedintheworld，butthepurityofCTLproducedinlandcan’tsatisfytherequirementsoftheworldmarket，especiallytheoccidentmarket．ThispaperfocusedattentionontheresearchandanalysisofthecrystallizationofCTL嬲temperaturedrop．ThebaSicthermodynamicandkineticdataofCTLcrystallizationweretested，andwealsor

5、egressedthecrystallizationkineticequationwhichprovideskineticbasefortheoptimizationoftheCTLcrystallization．InthisPaperwechoseseveralpotentialsolventsbasedonthecharactersofCTLandtheprinciplesofsolventchoosing，andthenthesolubilityofCTLinthesesolventsweremeaSuredbylaSerandthepurifiedeffectsweredetermin

6、edtoo，finallyethanol·(m—xylene)WaSselectedascrystallizationsolvent．ThesolubiHtycurveandmetastablezoneofCTLinethanol一(m-xylene)weresetoutandthesolubilityandsupersolubilityequationswereregressedfromtheexperimentaldata．TheCTLcrystalnucleationandgrowthkineticdataweremeaSuredbymeansofbatchdynamicmethodin

7、thelaboratory,andtheregressiveparametersofcrystalnucleationandgrowthkineticmodelwereobtainedthroughthedata．Inthispaperwealsoanalyzedtheinfluenceofthetemperature，suspenddensityandsupersaturationonthecr