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时间:2019-03-19
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1、天津理工大学硕士学位论文间苯二甲酸合成间苯二酚研究姓名:崔建新申请学位级别:硕士专业:化学工艺指导教师:肖如亭20070601摘要间苯二酚是一种重要的精细化工原料和有机中间体,广泛用于农业、染料、医药、胶粘剂、橡胶、塑料、电子化学品等领域。随着近些年我国汽车工业和建筑业的迅猛发展,间苯二酚的市场需求量大幅度增长。而国内间苯二酚的生产工艺落后,并且人们对环保问题日益关注,有必要进行新的环保型生产工艺的探索研究。本文提出了问苯二甲酸合成间苯二酚的工艺路线,从以下方面进行了研究:首先对间苯二甲酸合成间苯二酚进行了热力学计算,由计算结果可知:反应可自发向产物方向进行,反应过程在热力
2、学上非常有利。参考相关文献,阐述了间苯二甲酸合成间苯二酚的反应原理;从机理上对间苯二甲酸生成间苯二酚进行了分析,从分析结果可知间苯二甲酸可以通过液相催化氧化生成间苯二酚。对问苯二甲酸合成阃苯二酚中催化剂及助剂进行了研究,考查了不同种类催化剂、助剂对反应的影响。结果表明,在间苯二甲酸液相反应中,CuO表现出很好的催化作用,M90表现出很好的助催化作用。对间苯二甲酸液相催化氧化合成间苯二酚的工艺条件进行了探索研究。通过正交实验,考查了选定的五个因素(温度、催化剂用量、助剂用量、空气流量和搅拌速度)对反应影响的显著程度;结果表明,温度和催化剂对反应的影响最为显著,空气流量和搅拌速
3、度对反应的影响比较显著。通过单因子实验,探索出了反应的较好工艺条件:氧化反应条件:加料苯甲酸509,间苯二甲酸59,加入催化剂Cu04.Og(7.3wt%),助剂M902.0g(3.6wt%),空气流量0.3L/ain,搅拌转速250r/min,反应温度250℃,反应时间5h。水解条件:水解温度230℃,水解反应时间12olIlin,水加入量10水/g氧化产物。在此条件下间苯二甲酸转化率38.5%,间苯二酚产率19.5%。关键词:间苯二酚;间苯二甲酸;催化氧化;合成AbstractResorcin01.mimportantfinechemicalrawmaterialand
4、organicintermediate.hasbeenwidelyusedformanyfieldssuchasagriculture,dyestuff,pharmacy,adhesive,rubber,plastic,electronchemistry.Astherapiddevelopmentofautomobileandconstructionindustryinrecentyears,demandofresorcinolinthemarketWasincreasedgreatly.Inanothercase,thedomestictechnicsforresorci
5、nolisoutdatedandtheoutputofresorcinoliSlOW,andwiththemorefocusonenvironmentalprotection,theresearchonnoveltechnicsofsynthesizingresorcinolhavingbetterenvironmentaleffectsisneeded.Thesyntheticprocessofresorcinolwithisophthalicacidwasproposedinthispaperanditisstudied髂follows:Firstly,wecalcul
6、atesomequestionsonthethermodynamicsofsynthesizingresorcinolwitllisophthalicacid,andtheresuItsshowed:ThereactioncanbespontaneousCalTyontotheproductions,andthereactionprocessisveryfavorableonthermodynamics.Consultedsomecorrelativeliterature,weexpatiatedthereactiontheoryanddiscussedthemechani
7、smofsynthesizingresorcinolwithisophthalicacid;theresultsshOWthatresorcinolCallbesynthesizedthroughliquid-catalyticoxidationwithisophthalicacid.Thecatalystandpromoterintheisophthalieacidoxidationprocesswerestudicd.andtheeffectofdifferentcatalystandpromoteronrea
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