聚间苯二甲酰间苯二胺树脂的合成研究.pdf

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1、第47卷第4期2017年8月精细化工中间体FINECHEMICALINTERMEDIATESV01．47No．4Aug2017聚间苯二甲酰间苯二胺树脂的合成研究刘国文懈，徐健3。罗先福忙，臧阳陵1t2(1．湖南化工研究院有限公司，湖南长沙410014；2．农用化学品湖南省重点实验室，湖南长沙410014；3．湖南海利常德农药化工有限公司，湖南常德415000)摘要：以间苯二胺为原料，在溶剂N，J7＼7二二甲基乙酰胺中与间苯二甲酰氯反应，聚合成间苯二甲酰间苯二胺树脂。通过在微通道反应器中进行聚合反应时，反应物配比有效控制在1．005-1．000，反应温度O-IO。C，溶剂水份300

2、xlCr69／g以下．两种单体进料速率5：4--5：3，此条件下，聚合物粘度1．9-2．1，分子量分布稳定。关键词：间苯二甲酰氯；间苯二胺；缚酸剂；中和剂；微通道反应器中图分类号：TQ317文献标志码：A文章编号：1009—9212(2017)04-0046—05DoI：10．19342／j．cnki．issn．1009—9212．2017．04．011SynthesisofPoly(m-phenyleneisophthalamide)ResinLIUGuo—wertl,2，XU五肌tLUOXian-fu‘2，ZANGYang-linf’2f1．HunanResearchInst

3、ituteofChemicalIndustryCo．，Ltd．，Changsha410014，China；2．HunanProvinceKeyLaboratoryforAgrochemicals，Changsha410014，China；3．HunanHailiChangdePesticide＆ChemicalIndustryCo．，Ltd．，Changde415000，China)Abstract：M—Phenylenediaminereactedwithisophthaloylchlorideundertheassistanceofsolvent-N,N-dimethylac

4、etamidetogivepoly(m-phenyleneisophthalamideresin．Bycarryingoutthepolymerizationreactioninmicrochannelreactor．reactantratiocontrolin1．005～1．000；reactiontemperaturestabilizedat0-IO。C；solventwatercontrol300x10击g／g；twokindsofmonomerfeedratecontrolin5：4-5：3；田吨：1．9-2．1inpolymerviscosity，molecularwe

5、ightdistributionandstability．Keywords：isophthaloylchloride；m-phenylenediamine；acidbindingagent；neutralizer,microchannelreactor1前言芳纶1313又称间位芳纶，化学名称聚间苯二甲酰问苯二胺[poly(m—phenyleneisophthalamide)，PMIA]。间位芳纶分子是由酰胺基团相互连接间位苯基所构成的线型大分子。在它的晶体里氢键在2个平面上存在，如格子状排列，从而形成了氢桥的三维结构。由于氢键的作用，使间位芳纶化学结构稳定，具有以下优越性能n句]

6、：优异的耐热性、超强的阻燃性、杰出的电绝缘性、优良的化学稳定性和良好的力学特性。国内PMIA发展状况：我国对PMIA的生产与应用的研发已经取得了较大进展．但是在关键技术上还存在不足，主要表现在：1)在聚合技术上与国外技术相比还有差距，聚合物分子量分布较宽，所制得的纤维结构不均匀。纤维拉伸断裂强度不够；2)所用原料间苯二甲酰氯多采用氯化亚砜工艺生产，三废多，二氧化硫处理困难。关键是导致芳纶产品中含微量硫，产品易黄变，易脆裂，无法满足高端芳纶的质量要求。中国间位芳纶产能占全基金项目：湖南省重点研发计划(2016G2027)。作者简介：刘国文(1977一)，男，湖北荆州人，助理研究员，

7、主要从事农药合成开发研究(E-mail：liuguowenl97704@126．tom．cn)。收稿日期：2017-08-02第4期刘国文。等：聚间苯二甲酰间苯二胺树脂的合成研究47球芳纶总产能的25％，由于各家产品质量以及品种差别化参差不齐，使得中国间位芳纶在低端领域用纤维比例高达60％，而国外公司比例小于20％。国外公司生产的芳纶1313产品多样化，稳定性优异，使得这些公司几乎垄断了高端领域市场。随着我国芳纶在高铁、大飞机、军事防护服等领域的用量日益上升，芳纶的需求将日益增加