试析新型医药、农药中间体—五氟苯甲腈合成工艺研究

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1、湘潭大学硕士学位论文新型医药、农药中间体—五氟苯甲腈合成工艺研究姓名：陈东初申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：罗和安;王良芥20020401摘要五氟苯甲腈是一种重要的医药、农药中间体，具有价值高，市场前景好的优点。五氟苯甲腈的合成开发以五氯苯甲腈为原料在较高的温度‘F用氟化钾做氟化剂，通过取代苯环上氯原子而得到的，由于氟化钾在溶剂中溶解度低，合成条件要求苛刻，反应速度较慢，同时存在有平行竞争副反应，因而反应收率较低，国内尚无厂家生产。在五氟苯甲腈合成工艺研究过程中，首先建立了高效液相色谱和气相色谱分析方法。高效液相色谱主要用于定性分

2、析五氯苯甲腈及其反应中问物，对反应过程进行监控，确认反应进行的程度；气相色谱分析主要用来对合成产物五氟苯甲腈进行定量分析。通过对五氟苯甲腈的合成的反应条件：反应温度、反应时间、反应物料的配比、氟化钾的状态以及溶剂种类和溶剂用量等方面对反应收率的影响进行了初步探讨，在现有实验条件下合成出了五氟苯甲腈，得到了五氯苯甲腈合成五氟苯甲腈的优化工艺参数。五氯苯甲腈氟化取代合成五氟苯甲腈其反应机理极为复杂，通过对其反应过程的合理简化，建立了其反应的动力学模型，用Matlab语言编程对模型参数进行拟合，经过实验数据的检验，认为模型基本上可以描述氟化反应过

3、程，在此基础上，应用该模型对反应过程进行了预测。关键词：五氟苯甲腈合成过程研究AbstractPentafluorobenzonitrileisallimportantintermediateforpesticideandmedicament．ItispreparedfrompentachluombenzonilfilebyusingKFasfluoridetosubstitutechlorineinthepresenceofbenzonitrileunderhightemperature．Butowingtothelowsolubilit

4、yofKFandrigorsynthesiscondition，andtheparallelauxiliaryreactions，thespeedofreactionaSwellaStheyieldisverylow．Sothemisnoproductivefactoryinchina．AnanalysismethodwhichincludegaSandliquidchromatogramWaSestablishedduringtheresearchanddevelopment,gaschromatogramwasusedtocarryou

5、tquantitativeanalysisandliquidchromatograrnWasusedasqualitativeanalysis．ThecombinationofgaschromatogramandliquidchromatogramCancompensateforeachotherandfittheneedofresearch．Inourstudytheconditionofsynthesissuchastemperature，time，thestatusandtheratioofKFtorawmaterialandther

6、atioofSOlventtorawmaterialareconsidered．PentafluorobenzonilrileWassynthesizedunderthiscondition．Atthesametime．theselectionofsolventsandthepreparationofactiveKFwerestudiedbriefly．Inthecourseofstudytheprocessoffluoro-haleexchangesubstitution，thekineticmodeliSbuiltbythereason

7、ablesimplificationforthereactionprocess．ⅡlemodelparametersareevaluatedbyusingofMatlablanguage．thecalculationresultsofmodeIagreewiththeexperimentdata,Theresultsshowthatthismodelreflectthecharacteristicoftheprocessbyandlarge．Keyword：pentafluorobenzonitrile，synthesis，andproce

8、ssstudy第一章文献综述1．1简介1．1．1含氟农药与医药的开发现状含氟芳香化合物主要是作为农药、医药等生理活性化合物的合成中间体，具有很好的稳定性及较高的脂溶性[1丑J。氟