氨氧化法合成对羟基苯甲腈研究

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1、第!"卷第!期武汉大学学报!理学版"789(!"18(!!!#$$%年&月’()*+,-.-/0(!1,2(34/(56(":*;(#$$%#!?=!!?&""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""文章编号$&&%E!#$$%"$!>$!?=>$!氨氧化法合成对羟基苯甲腈研究廖振宇#马玉龙h#钟!敏!武汉大学化学与分子科学学院#湖北武汉!%$$?#"!!摘!要$在负载钼%磷%镍系催化剂上进行了对甲基苯酚氨氧化法合成对羟基苯甲腈研究(采用了

2、傅立叶红外光谱法%比表面分析等手段#探讨了催化剂体系%催化剂组成和反应条件对合成结果的影响(结果表明#反应温度在%&=Z时#采用摩尔比(!‘8"l(!1/"l(!Q"W<(<"l#(<$l<(#$的催化剂#可持续反应!&+以上#对羟基苯甲腈产率可达E<^(关!键!词$对甲基苯酚&对羟基苯甲腈&氨氧化法中图分类号$FE#%(?E!!!文献标识码$:用#不必频繁地进行催化剂的再生(!!引!言"!实验部分!!对羟基苯甲腈!7>JL1"是合成农药%医药%缓’<(蚀剂%液晶材料等的有机中间体#在精细化工品生"("!

3、实验试剂和仪器产中应用非常广泛(对羟基苯甲腈的合成方法很对甲基苯酚!7>4MDO89#南京隆燕化工公司提多#如传统的T(3,-6@DIDM法#近年来报道较多的供"#工业纯#含量/"=^&氮气%氨气均为工业纯&醛或醛肟法及对羟基苯甲酸乙酯!5JL"氨解法其他试剂均为化学纯#未作进一步处理(’#!"(等(T(3,-6@DIDM法反应步骤多#环境污染大&:0,2,M型%E$T>bK红外光谱仪!美国#1/98>醛和醛肟法的原料由对甲基苯酚氧化而来#所以反9D2公司"&PS><$:G型高效液相色谱仪!日本#岛应步

4、骤也较多#成本较高&5JL氨解法的氨耗量较津公司"#配3QG><$:型紫外%可见检测器和S>大!(!1J"l(!5JL"WE$l&$"#催化剂易失去活%KE:型数字积分仪&eQS><型显微熔点仪!四川大’<$(性#而且5JL也是由对甲基苯酚合成(最近#学科仪厂"&3:>%<$$型表面分析仪!美国#S8*92DM’<<(‘(7(P,-6,*等报道了直接从对甲基苯酚氨氧公司"(化一步合成对羟基苯甲腈的方法(这是一条步骤较"(#!实验方法少#环境效益较好#成本较低的新合成途径#但其产<(#(

5、高#且催化剂使用<#+后#就必须再生<#+(分别称取一定量的钼%镍盐和磷酸#制成溶液后由于催化剂的持续使用时间短#因而不利于工业化将一定量的E$!&$目干燥硅胶加入溶液中(充分生产(搅拌#并陈化后#在<<$Z烘干#=$$Z焙烧E+#即制为此#对催化剂进行了广泛的筛选#采用‘8>得硅胶负载氧化物催化剂(1/>Q>F体系负载催化剂#并利用高效液相色谱仪%<(#(#!对羟基苯甲腈的制备比表面分析等手段#对对甲基苯酚氨氧化的反应条对甲基苯酚氨氧化装置如图<所示(将负载氧件进行了进一步研究(在适合的反应温度#优选的

6、化物催化剂装入反应器?中!反应器底部填充少量催化剂组成#适当的保护气体等条件下#产率!本文石英砂"#加热至%=$Z#通入氮气!图中未画出"%氨’&(中产率均为重量产率"超过了文献值#而且反应步气%空气及对甲基苯酚的混合气体#其摩尔比(!7>骤少#反应装置简单#催化剂也能较长时间地连续使4MDO89"l(!1J%"l(!空气"l(!1#"W<($$l=(#=l!!收稿日期$#$$%>$%>$=!!!!h通讯联系人!5>@,/9$I9@,"C+*(D6*(4-作者简介万方数据$廖振宇!<"??>"#男#硕士生

7、#现从事多相催化研究(!5>@,/9$9/,8##?&"&"O8+*(48@!?E武汉大学学报!理学版"第!"卷%<(=$l<%(#$(随尾气带出的产品经冷却后#收集在表"!催化体系对产率的影响捕集器&中(粗产物经酸析后滤去其中的杂质#冷序催化剂的产率各组分的摩尔比号主要组分)^却结晶得白色鳞片状晶体(用液相色谱仪和红外光(!‘8"l(!1/"l(!Q"l(!7"谱仪对产物进行分析#纯度为""(<^!""(&^#其红<‘8>1/>Q>7W<(%$l#(<$l$(&=l$(=$#=(%外光谱与3,629DM

8、标准图谱!<&%&#f"一致#产率可(!‘8"l(!1/"l(!Q"l(!7"#‘8>1/>Q>7%E(1/>Q!!(L/>Q<$(#W<(<"l#($&l<(#$(!‘8"l(!1/"l(!Q"=‘8>1/>QE<(#W<(<"l#(<$l<(#$!!反应条件$’