毕业论文--乙醛酸法合成对羟基苯甲醛工艺研究

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1、1本科毕业论文(设计)乙醛酸法合成对羟基苯甲醛工艺研究二级学院医药化工学院专业应用化学（精细化工方向）班级精细化工14（2）班学生姓名学号指导教师2018年04月诚信声明我声明，所呈交的毕业论文（设计）是本人在老师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。据我查证，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文（设计）中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。我承诺，论文（设计）中的所有内容均真实、可信。毕业论文（设计）作者（签名）：年月日乙醛酸法合成对羟基苯甲醛工艺研究【摘要】本文研究了乙醛酸法合成对羟基苯甲醛的的制备工艺，包括对羟基

2、扁桃酸的制备，对羟基扁桃酸氧化为对羟基苯甲醛工艺条件的探索等两个方面。在对羟基扁桃酸制备工艺中，当反应物摩尔比为苯酚：乙醛酸=2.5:1，反应温度50℃，反应时间7h，后处理pH=2时对羟基扁桃酸收率达81.4%。在氧化反应中，当催化剂摩尔比对羟基扁桃酸：五水合硫酸铜=1:2.5，反应时间为10h，反应温度为100℃，脱羧pH=2时对羟基苯甲醛收率达62.66%。【关键词】对羟基扁桃酸；对羟基苯甲醛；氧化合成注：本论文（设计）题目来源于教师的国家级（或省部级、厅级、市级、校级、企业）科研项目，项目编号为：。Synthesisofp-HydroxybenzaldehydebyGly

3、oxylicacidMethod[Abstract]Theprocessofsynthesisofp-Hydroxybenzaldehydebyglyoylicacidmethodwasinversitgatedinthisdissertation,includingthepreparationofDL-4-Hydroxymandelicacid,theexplorationoftheoxidationprocessconditionsandsoon.InthepreparationprocessofDL-4-Hydroxymandelicacid,whenthemolarrat

4、ioofreactantswasphenol:glyoxylicacid=2.5:1,reactiontemperaturewas50°C,reactiontimewas7h,post-treatmentpH=2,theyieldofDL-4-Hydroxymandelicacidwas81.4%.Intheoxidationreaction,whenthemolarratioofthecatalysttoDL-4-Hydroxymandelicacid:Copper(II)sulfatepentahydrate=1:2.5,thereactiontimeis10h,therea

5、ctiontemperatureis100°C,andthedecarboxylationpH=2,theyieldofp-hydroxybenzaldehydereaches62.66%.[Keywords]DL-4-Hydroxymandelicacidp-HydroxybenzaldehydeOxidativesynthesis目录1前言11.1对羟基苯甲醛的性质和用途11.2对羟基苯甲醛的生产方法21.2.1苯酚法21.2.2对氨基苯甲醛法31.2.3对硝基甲苯法31.2.4对甲酚法41.3本课题研究的内容和目的41.3.1研究内容41.3.2研究目的52对羟基苯甲醛合成

6、工艺研究62.1实验材料62.1.1实验试剂62.1.2实验仪器62.2对羟基苯甲醛的合成研究72.2.1对羟基扁桃酸的合成72.2.2对羟基苯甲醛的合成72.3产品的纯化工艺研究82.3.1对羟基扁桃酸粗品提纯工艺82.3.2对羟基苯甲醛粗品提纯工艺82.4产品分析检测92.4.1熔点测定92.4.2红外光谱测定92.4.3高效液相色谱测定92.4.4核磁共振波谱测定103实验结果与讨论113.1对羟基扁桃酸合成结果与讨论113.1.1反应机理113.1.2苯酚用量的影响11223.1.3反应温度的影响113.1.4反应时间的影响123.1.5后处理pH的影响123.1.6N2

7、气体保护的影响133.1.7合成对羟基扁桃酸最优反应条件的确定133.2对羟基苯甲醛合成结果与讨论133.2.1反应机理133.2.2反应物物料比的影响133.2.3反应时间的影响143.2.4反应温度的影响143.2.5后处理pH值的影响143.2.6合成对羟基苯甲醛最优反应条件的确定154结论与展望164.1结论164.2展望16参考文献17致谢18附录A19附录B20附录C2122221前言1.1对羟基苯甲醛的性质和用途对羟基苯甲醛（p-Hydroxybenzaldehyd