加压催化水解制备二羟基联苯与间苯三酚的工艺研究

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1、青岛科技大学硕士学位论文加压催化水解制备二羟基联苯与间苯三酚的工艺研究姓名：王现稳申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：李英春20040101加压催化水解制备二羟基联苯与问苯三酚的工艺研究摘要本文通过对4，4'-二羟基联苯和间苯三酚的合成，研究了芳香环上的直接溴化和水解反应，考察了催化剂、反应温度、时涮、物料的配比、溶剂及其他因素对溴化和水解反应的影响，通过『F交实验确定了反应影响因素的主次和最佳反应条件，并对废液的回收和利用进行了研究。通过以上两种物质的合成对芳香环上的直接溴化和芳香卤化物

2、的水解规律进行了总结。4，4'-：羟基联苯的最佳合成条件为：第一步反应温度为30℃，联苯与溴素的摩尔比为1：2．05，反应时间8h，所用催化剂为铁粉／12，溶剂为氯仿。第二步反应温度为205℃，4，4’二溴联苯与氢氧化钠的摩尔比为l：6，氢氧化钠的质量分数为20％，反应时间4h，所使用的催化剂为15．冠-5和Cul。问苯三酚最佳合成条件为：苯胺的溴化条件为反应温度20℃，苯胺与溴素的摩尔比为1：3．05，并把溴溶于稀盐酸中配成稀盐酸的饱和溶液。重氮化的条件为2，4，6-三溴苯胺与溶剂的投料比为1

3、．Og／8．Oml溶剂，反应温度为60。C，亚硝酸钠用量为104％，酸的用量为2．5m01．水解的条件为反应温度270℃，l，3，5一三溴苯与氢氧化钠的摩尔比为l：9，氢氧化钠的质量分数为20％，反应时间6h，所用催化剂为15-冠．5和Cul。关键词：溴化水解催化4，4’一二羟基联苯1，3，5一三羟基苯TECHNlCALRESEARCHoNSYNTHESIZING4,4’-DIPHENoLANDl，3，5·TRIHYDRoXYBENZENEBYCATALYSISHYDROLYSISUNDERLO

4、WPRESSUREABSTRACTThepaperstudiedthedirectbrominationandhydrolysisofaromaticcyclebysynthesisof4，4'-diphenolandl，3，5一trihydroxybenzene．Theinfluenceofcatalyst，temperature，time，theratioofmaterialsandsolventsonbrominatingandhydrolysizingreactionwasdetecte

5、d．TheaffectfactorandoptimumconditionCanbedeterminedbyorthogonalexperiments．Besidesthewastesolutionwasreclaimed．TheregularityofbrominatingonaromaticcycleandhydrolysisonaromatichalidewassulIlrnarized．Theoptimumconditionofsynthesizing4,4'-dihydroxydiphe

6、nylareasfollows：Thereactiontemperatureoffirststepis30℃；themoleratioofbrominetodiphenylis2．05，reactingtimeis8hours，thecatalystisFe／Iz，thesolventischloroform．thereactiontemperatureofsecondstepis205℃，themoleratioofsodiumhydroxideis20percent，thereactiont

7、imeis4hours，thecatalystis15-crown一5andCul．Theoptimumsynthesisconditionof1，3，5一tfihydroxybenzenareasfollows：Brominatingtemperatureofaminobenzenis20*C，themoleratioofbrominetoaninobenzeneis3．05．thebromineCanbedilutedbyresolvingbromineinhydrochlorieacid，

8、gettingthesaturedsolution．thediazotizationtemperatureis60℃，per1g2,4，6一tribromoanainobenzeneresolvein8mlsolvent，thecontentofsodiumnitriteis104percentoftheoreticalcontent．themoleofsulfuriacidis2．5．thehydrolysistemperatureis270。C,themoleratioofsodiumhyd