探究间苯三酚的制备研究及分析方法的建立

《探究间苯三酚的制备研究及分析方法的建立》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、天津大学硕士学位论文间苯三酚的制备研究及分析方法的建立姓名：郭虹申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：王志;茅新华20080701摘要本课题针对新疆自治区丰富的石油化工资源特点，提出以相对廉价石油化工产品(苯、丙烯)为原料，开发生产附加值较高的精细化工产品——间苯三酚的工艺路线。分析对比了国内外各种间苯三酚合成路线，选定了最理想的可称之为基本上无污染的绿色合成路线——1，3，5．三异丙基苯氧化酸化，酸分解制备间苯三酚产品。制备过程主要包括：烷基化、初级氧化、二段氧化、酸分解、分离提纯。以苯、丙烯为原料，经催化反应烷基

2、化制成1，3，5．三异丙苯(TIP)，最佳制备条件是二步法中的直接法。初级氧化反应是将TIP经空气或氧气氧化成羟异丙基或过氧化异丙基的过程，其目标产物是l，3，5．三过氧化异丙苯(THPO)、三异丙苯二过氧化氢(MCDH)、三异丙苯单过氧化氢(DCMH)、三苄醇(TCA)的混合物。通过此步反应TIP的转化率接近100％，目标产物的总摩尔选择性控制在40％---,60％为宜。初级氧化反应的油相用甲苯提取，提取液浓度控制在30％左右。经二段氧化反应后，三过氧化异丙苯(THPO)的收率高于77％。二段氧化反应后分出固体物和甲苯

3、液，向其中加入一定量的丙酮溶解固体，获得透明溶液用于酸分解反应，在酸性催化剂的作用下分解为最终产品间苯三酚，THPO的转化率达88％，间苯三酚的选择性高于90％。对比了分离提纯间苯三酚的几种方法：热水提取法、碱水提取法以及化学转化提取法，结果表明，热水提取法效果较好，总收率达到55％，产品纯度高于98％。另外，本课题初步建立了分析各阶段产物的定性和半定量分析方法，建立了测定间苯三酚产品纯度的分析方法等。本课题的研究结果为我国特别是新疆地区企业采用先进工艺较大规模生产间苯三酚奠定了基础。关键词：间苯三酚苯丙烯二步法分析方法

4、AbstractBasedontherichoilresourcesinXinjiang．itwasproposedtoproducephloroglucinol，achemicalproductswithhighvalue，usingbenzeneandpropylenewhichisrelativelycheap．Amongvarioussynthesisroutesofphloroglucinol，theroutewith1,3，5一threeisopropylbenzeneacidoxidationandacid

5、decomposition，wasselected．Thisrouteisanessentiallypollution-freegreenroute．Thepreparationprocessincludes：alkylation，primaryoxidation，secondoxidation，aciddecomposition，separationandpurification．1，3，5-threeCumene(TIP)waspreparedfrombenzeneandpropylenethroughalkylat

6、ionreaction．Thetwo-stepdirectmethodisthebestpreparationmethod．TIPwastransformedintohydroxylisopropylperoxideorisopropylthroughprimaryoxidationbyairoroxygen．Theproductwasamixtureofl，3，5一threecumeneperoxide(THPO)，threesecondcumenehydrogenperoxide(MCDH)，threesingle—

7、cumenehydrogenperoxide(DCMH)andthree-Benzylalcohol(TCA)．TheTIPconversionratewascloseto100％．Thesuitablemoleselectivityofthetargetproductwas40％to60％．Theoilphaseoftheprimaryoxidationwasextractedwithtoluene，andtheextractconcentrationwascontrolledaround30％．Throughseco

8、ndoxidation，theyieldof3peroxideCumene(THPO)washigherthan77％．Aftersecondoxidation，thesolidandtheliquidtoluenewereseparated，andacertainamountofacetonewasaddedtod