黄芩片制备工艺研究

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1、黄苓片制备工艺研究【摘要】H的研究黃苓片的制备工艺，优选最佳工艺。方法以黄苓昔为指标，采用高效液相色谱法测定黄苓廿含虽；采用单因素试验优选岀黄苓廿的提取及制备工艺。结果最佳制备工艺是1cm长的黄苓加10+8倍的水，煎煮2次，每次2h,合并滤液，过滤，静置,用饱和明矶水溶液，使Z沉淀完全，烘干，粉碎，加淀粉、硬脂酸镁适量，30%乙醇适量，制粒，压片，包糖衣。结论黄苓片的制备工艺合理。【关键词】黄苓；黄苓廿；工艺研究黄苓片的主耍功能清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎。临床上用于治疗湿温、暑温、胸闷呕恶、湿热痞满、泻痢

2、、黄胆、肺热咳嗽、高热烦渴、痈肿疮毒、胎动不安等病症。我们研制出黄苓片以进一步满足患者的需要。现将工艺研究报告如下。1材料及仪器1.1材料黄苓经桂林医学院药学院牛药教研室鉴定为唇形科植物黄苓的干燥根；黄苓苜对照品购口中国药品生物制品鉴定所；所用试剂均为AR级，辅料为药用规格。1.2仪器1100高效液相色谱仪（美国，安捷伦公司），CP225D电了天平（徳国，赛多利斯）2方法与结果单因素提取工艺筛选试验。2.1.1溶媒不同倍量对黄苓井含量及收率的影响将提取次数固定为2次，提取时间固定为2h,分別以8+5、8+10

3、、8+15倍的水进行提取，考察溶媒不同倍屋对黄苓昔含量及收率的影响，结果见表1。注：在其他条件不变下，改变提取用水量，随着提取用水量增加，有利于黄苓甘的溶出,当M（黄苓）/M（水）为8+10、8+15倍时，黄苓昔粗产品收率基本达到一致,但黄苓昔粗产品含量反而下降，故选取液料质最比为8+10比较合适。2.1.2不同碎断程度对黄苓背含量及收率的影响山于处方中采用黄苓T•燥根，长短、大小不一，具碎断程度对捉取效率和黄苓昔含量有一定的影响。为了比较碎断程度对提取效率、黄苓昔含量的影响，对碎断程度进行了单因素考察，根据

4、实际情况，将碎断程度确定为10H、1cm.4cm3个水平，并分别进行了3次平行试验，见表2。2.1.3不同煎总时间对黄苓廿含最及收率的彩响为了考察煎总时间对提取效率、黄苓芹含量的影响，将黄苓碎断为1cm,加10+8倍量水，改变煎煮时间分别进行了3次平行试验，见注：试验结果表明，黄苓切得越细，黄苓廿收率也越高，但根据我们的实验效果来看，切得太碎，会导致提取液混浊不清、从提取罐屮放出提取液速度较慢、较难滤过的问题，而且含量下降；黄苓切碎程度为10目吋的收率比1cm吋收率提高并不多，为便于操作，选择黄苓碎断1cm为

5、宜注：试验结果可知煎煮时间越长，黄苓昔收率也越高，但所得黄苓苜含量冇所下降，品质不好。究其原因可能是随着煎总时间增加，杂质也人最溶出，造成黄苓廿屮杂质增多，给后续操作带來闲难和降低黄苓背含量。综合來看时间为2+2h,黄苓芹收率和含量都较高。确定煎煮时间以2+2h为宜2.2黄苓药材提取工艺：黄苓药材提取工艺的优劣是以提取物所含黄苓廿的量来商定,因此我们在筛选试验屮作了认真的考察，用HPLC法测定了黄苓卄的含量，最终确定了较为理想的提取工艺。2.2.1黄苓药材的前处理60°C烘干，碎断成1cm长，水中浸泡4h。2

6、.2.2黄苓提取工艺的设计：取经过前处理的黄苓3340g,加水煎煮2次，第1次:10倍蜃水煮2h;第2次：8倍量水煮2h;收集两煎煮后的液体，滤过，静置4h,上清液加明矶饱和水溶液，使沉淀完全，滤过，沉淀物用适虽水洗涤2〜3次（至无明矶反应为止），干燥，粉碎成细分，即得黄苓提取物粉末。2.3黄苓片制备工艺2.3.1片芯处方筛选：黄苓片需要控制黄苓昔鉴别和含量两个重要指标，故在本品的处方、工艺预试验筛选中，主要考察辅料对主药含量测定、鉴别以及可压性和片剂崩解吋限等因素的影响，结果见表4。注：1.淀粉、硫酸钙、糊

7、榕、预胶化淀粉、微品纤维素、廉糖粉対鉴别、黄苓昔的含量测定没有影响；2.淀粉、硫酸钙、糊精、预胶化淀粉、微晶纤维素、蔗糖粉均具有较好的町压性；微晶纤维素具有较好的分散性，制得的颗粒较细、丿册解也较快，但由于黄苓片是糖衣片，微晶纤维素用量近20%易造成成品久置后出现爆裂；3・蔗糖粉的崩解时间较长;4.硫酸钙、糊精、预胶化淀粉价格均较淀粉高综上所述，选用处方1作为基本处方进行研究。2.3.2片芯处方优化根据预试验确定处方1为基木处方以及实际生产中用95%食用乙醇（符合2005年版《小华人民共和国药典》）调制不同浓

8、度的乙醇作润湿剂。不同浓度的乙醇用量相同，以能否较好制成湿颗粒（分散性）以及干颗粒可压性为指标。釆用单因素优选法的平分法来试验确定乙醇浓度，结果见表5o以上结果表切：30%（29.7%）的乙醇能较好的制成颗粒并且可压性好。所以本处方选用30%乙醇制粒。根据单因索考察结果，对片芯处方进行正交设计，以确定优化处方。选择30%乙醉和烘干温度二因素三水平其他制剂条件相同的正交设计表，结果见表6。依据工艺设计