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《[精品][经典]黄芩素制备工艺研究》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、[经典]黄苓素制备工艺研究黄苓素制备工艺研究【摘耍】目的研究由黄苓昔制备黄苓素的最佳工艺。方法采用真接酸水解法和热裂解法相比较,以黄苓索的含量和得率为指标,对其制备工艺进行优化。结果热裂解方法中当温度超过200°C时,可以获得含量为94.47%以上的黄苓索,得率不高于41.64%,而直接酸水解方法获得黄苓素的含量为92.15%以上,且得率为66.03%以上。结论直接酸水解法制备黄苓素工艺简单可行,得率较高,实用性强。❷【关键词】黄苓素;制备工艺;酸水解;热裂解❷OStudyonthepreparedprocessforbaica
2、leinXUMin,XIAOGong-sheng,YANGYun・CollegeofPharmacy,HenanUniversityofTraditionalChineseMedicine,Zhenzhou450008,Chirm❷[Abstract】ObjectiveTostudytheoptimalpreparedprocessforBaicaleifromBaicalin.MethodsWiththecontentandtheyieldBaicaleiofastheindexes,comparedthedirectacid
3、-splittingwiththepyrolysis,theprocesswillbeoptimized・Resultswhenpyrolytictemperaturereaches200°C,thecontentandtheyieldofBaicaleiarerespectivelymorethan94.47%andlessthan41.64%,whicharerespectivelymorethan92.15%and66・03%bythedirectacid—splitting・ConclusionTheprocessfor
4、Baicaleibythedirectacid-splittingissimple,feasibleandhasstrongpracticability;alsotheyieldrateofBaicaleiishigh・❷[Keywords]Baicalei:Preparedprocess;Acid-splitting;Pyrolysis・黄苓(ScutcnanaBaicalensisCeorgi)为唇形科植物黄苓的干燥根,主要功效为清热燥湿、泻火解毒、止血安胎。黄苓中主要成分为黄酮类化合物,其中含量较高的有效成分有黄苓甘(Ba
5、icalin)、汉黄苓昔(Wogonoside)、黄苓素(Baicalein)>汉黄苓素(Wogonin)等,目前药物代谢研究表明,黄苓昔和汉黄苓昔为前药,黄苓素和汉黄苓素为二者的真止纱效物质基础。纱理学研究表明,黄苓素具有多种药理作用,如抗菌、抗病毒、抗炎、抗变态反应、抗氧化、清除氧自由基、抗癌、抗肿瘤、抗凝、抗血栓形成和保护肝脏、心脑血管、神经元等作用。目前临床主要用于抗炎和抗菌。但由于黄苓素在原药材中的含量很低,很有必要开辟黄苓素的药源,通常都采用直接酸水解、热裂解和酶催化水解等方法将来源较广的黄苓昔制备成黄苓素。由于酶催
6、化水解不易实现工业化生产,成木也较高。因此本文旨在研究黄苓甘的直接酸水解法和热裂解法,以期筛选黄苓素制备的最佳工艺。❷1仪器与试剂❷岛津LC-20A高效液相分析仪(SPD-20A紫外检测器);SX-2马福炉(上海仪器实验设备厂);BS210S型电子天平(北京塞多利斯天平公司;黄苓背(本室自制,经峰面积归一化含量为:96.66%);黄苓素对照品(批号111595-200301);色谱甲醇;双重蒸憾水;其他化学试剂皆为分析纯。❷2实验方法❷2.1热裂解法取洁净的20ml称量瓶10个,取约0・03g的黄苓甘,分别加盖密封称量瓶中。先在
7、马福炉中放置铝制试管架,将马福炉升至规定温度,然后将称量瓶置于试管架上,分别在规定的温度、规定时间进行实验,待受热变化后,取出放凉。❷2.1.1供试品的制备将称量瓶中内容物充分刮下,置于三角锥形瓶中,密闭。加50ml甲醇称重,超声30min,放凉称重,补足减失重量。滤过、滤液置于100ml量瓶中,残渣用少量甲醇洗涤3次,洗涤液一并置于同一量瓶中,并加甲醇至刻度,摇匀。精密量取1ml置于10ml量瓶中,并加甲醇稀释至刻度,摇匀,0.45um微孔滤膜过滤,即得。02.2直接酸水解[1]取黄苓昔粗粉0.5g置小三
8、角烧瓶中,加规定量浓硫酸,用玻璃棒搅匀,滴加蒸帼水2ml,放置15min后,将此溶液在搅拌下倾入100ml水中,析出黄色沉淀,滤取沉淀,用蒸馅水洗至中性,减压真空干燥。❷2.2.1供试品的制备称取以上所得黄苓素干燥品1・63mg,精密称定,置10ml容量瓶中,加