[精品][经典]黄芩素制备工艺研究

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1、［经典］黄苓素制备工艺研究黄苓素制备工艺研究【摘耍】目的研究由黄苓昔制备黄苓素的最佳工艺。方法采用真接酸水解法和热裂解法相比较，以黄苓索的含量和得率为指标,对其制备工艺进行优化。结果热裂解方法中当温度超过200°C时，可以获得含量为94.47%以上的黄苓索，得率不高于41.64%,而直接酸水解方法获得黄苓素的含量为92.15%以上，且得率为66.03%以上。结论直接酸水解法制备黄苓素工艺简单可行，得率较高，实用性强。❷【关键词】黄苓素；制备工艺；酸水解;热裂解❷OStudyonthepreparedprocessforbaica

2、leinXUMin,XIAOGong-sheng,YANGYun・CollegeofPharmacy,HenanUniversityofTraditionalChineseMedicine,Zhenzhou450008,Chirm❷[Abstract】ObjectiveTostudytheoptimalpreparedprocessforBaicaleifromBaicalin.MethodsWiththecontentandtheyieldBaicaleiofastheindexes,comparedthedirectacid

3、-splittingwiththepyrolysis,theprocesswillbeoptimized・Resultswhenpyrolytictemperaturereaches200°C,thecontentandtheyieldofBaicaleiarerespectivelymorethan94.47%andlessthan41.64%,whicharerespectivelymorethan92.15%and66・03%bythedirectacid—splitting・ConclusionTheprocessfor

4、Baicaleibythedirectacid-splittingissimple,feasibleandhasstrongpracticability;alsotheyieldrateofBaicaleiishigh・❷[Keywords]Baicalei:Preparedprocess;Acid-splitting;Pyrolysis・黄苓(ScutcnanaBaicalensisCeorgi)为唇形科植物黄苓的干燥根，主要功效为清热燥湿、泻火解毒、止血安胎。黄苓中主要成分为黄酮类化合物，其中含量较高的有效成分有黄苓甘（Ba

5、icalin）、汉黄苓昔（Wogonoside）、黄苓素（Baicalein）>汉黄苓素（Wogonin）等，目前药物代谢研究表明，黄苓昔和汉黄苓昔为前药，黄苓素和汉黄苓素为二者的真止纱效物质基础。纱理学研究表明，黄苓素具有多种药理作用，如抗菌、抗病毒、抗炎、抗变态反应、抗氧化、清除氧自由基、抗癌、抗肿瘤、抗凝、抗血栓形成和保护肝脏、心脑血管、神经元等作用。目前临床主要用于抗炎和抗菌。但由于黄苓素在原药材中的含量很低，很有必要开辟黄苓素的药源，通常都采用直接酸水解、热裂解和酶催化水解等方法将来源较广的黄苓昔制备成黄苓素。由于酶催

6、化水解不易实现工业化生产，成木也较高。因此本文旨在研究黄苓甘的直接酸水解法和热裂解法，以期筛选黄苓素制备的最佳工艺。❷1仪器与试剂❷岛津LC-20A高效液相分析仪（SPD-20A紫外检测器）；SX-2马福炉（上海仪器实验设备厂）；BS210S型电子天平（北京塞多利斯天平公司；黄苓背（本室自制，经峰面积归一化含量为：96.66%）；黄苓素对照品（批号111595-200301）；色谱甲醇；双重蒸憾水；其他化学试剂皆为分析纯。❷2实验方法❷2.1热裂解法取洁净的20ml称量瓶10个，取约0・03g的黄苓甘，分别加盖密封称量瓶中。先在

7、马福炉中放置铝制试管架，将马福炉升至规定温度，然后将称量瓶置于试管架上，分别在规定的温度、规定时间进行实验，待受热变化后，取出放凉。❷2.1.1供试品的制备将称量瓶中内容物充分刮下，置于三角锥形瓶中，密闭。加50ml甲醇称重，超声30min,放凉称重，补足减失重量。滤过、滤液置于100ml量瓶中，残渣用少量甲醇洗涤3次，洗涤液一并置于同一量瓶中，并加甲醇至刻度,摇匀。精密量取1ml置于10ml量瓶中，并加甲醇稀释至刻度，摇匀，0.45um微孔滤膜过滤，即得。02.2直接酸水解^[1]取黄苓昔粗粉0.5g置小三

8、角烧瓶中，加规定量浓硫酸，用玻璃棒搅匀，滴加蒸帼水2ml,放置15min后，将此溶液在搅拌下倾入100ml水中，析出黄色沉淀,滤取沉淀，用蒸馅水洗至中性，减压真空干燥。❷2.2.1供试品的制备称取以上所得黄苓素干燥品1・63mg,精密称定，置10ml容量瓶中，加