[精品]药物分析资料

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1、第一章1•中国药典的内容：凡例:解释和使用药典的指导原则。正文:具体品种的质量标准。基本内容有：品名；结构式；分子式与分子量；来源或化学名;含量或效价规定；处方；制法；性状；鉴别；检查；含量或效价测定；类别；贮藏；制剂。附录：制剂通则、通用检查方法和指导原则。索引：中文、英文。2•主要国外药典：美国药典、英国药典、日本药局方。3•溶液的百分比用％表示，单位是4•主要内容制剂通则通用检测方法指导原则。5•药检工作的基本程序：取样性状•外观检查鉴别•真伪鉴别检查•纯度检查含量测定•有效成分测定写出检验报告。第二章1•药物鉴别试验

2、的意义：药物鉴别是药检工作中的首先项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，才能进行药物的杂质检査、含量测定。2•—般鉴别试验（generalidentificationtest）是指依据药物的化学结构或理化特性，通过化学反应来鉴别药物的真伪。专属鉴别试验（specificidentificationtest）是证实某一种药物的依据，是根据每一种药物的化学结构的差异或理化性质的不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。3•中国药典红外光谱鉴别法：压片法糊法膜法溶液法。4.采用与对照品（或经确证的已知药品）在相同条件下进

3、行色谱分离，并进行比较，根据两者保留行为和检测结果是否一致来验证药品真伪。5.影响鉴别试验的因素：（一）溶液的浓度溶液的浓度主要指被鉴别物质的浓度，其大小影响结果的判断。（如化学法中要观察沉淀、颜色；UV法中入max,A,El%lcm）（二）溶液的温度温度过高可使产物分解，导致颜色变浅，甚至观察不到结果。（三）溶液的酸碱度使反应物处于活化状态、反应产物处于稳定和易于观察状态。（四）试验时间有机化合物的化学反应较慢，需要一定的反应时间和条件。（五）干扰成分的存在药物制剂的鉴别，其它成分则会干扰检查结果的现象观察。（六）试剂用量

4、。6.空白试验：是指在与供试品鉴别试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其它试剂均同样加入而进行的试验。对照试验：一般进行某种试验以阐明一定因子対一个対象的影响和处理效应或意义时，除了对试验所要求研究因子或操作处理外，其他因素都保持一致，并把试验结果进行比较，这种试验为对照试验。第三章1•杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量，叫做杂质限量。通常用百分之几或百万分之几（ppm）來表示。杂质限量的计算杂质限量的计算公式:杂质限量（%）=杂质最大允许量供试品量xlOO%标准溶液的浓度x标准溶液的体积供试品量xlOO%=3^x100

5、%2•氯化物的检查（1）原理：是利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银的白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊液比较，以判断供试品中氯化物是否超过限量。（2）条件:[C1-]0.05mg〜0・08mg/50ml,即相当于标准氯化钠溶液5ml〜8ml。酸度稀硝酸10mV50mlo温度30〜40°C。硫酸盐检查法（1）原理是利用SO42•在盐酸酸性溶液中与氯化顿试液作用，生成硫酸顿的白色浑浊液，与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下生成的硫酸锲浑浊液比较，以判断供试品中硫酸盐是否超过限量。（2

6、）条件：[SO42・]0・lmg~0・5nig/50ml,即相当于标准硫酸钾溶液1〜5ml。酸度稀盐酸2ml/50mlo3.铁盐检查法（一）硫氤酸盐法1.原理Fe3++6SCN-====fFe（SCN）6]3.红色2.条件:[Fe3+]O.Olmg〜0・05mg/50ml,即相当于标准铁溶液1〜5mL酸度稀盐酸4ml/50mL（二）既基醋酸法1・原理生成红色配位离子。我基醋酸还原肌3+为Fe2+,在氨碱性试液中与Fe2+作用2Fe3++2HSCH2COOH=====2Fe2++SCH2COOH+2H+SCH2COOHFe2+

7、+2HSCH2COOH=======Fe（SCH2COOH）2+H+Fe（SCH2COOH）2========Fe（SCH2COOH）2]2-+2H2O4.重金属是指在实验条件下能与S2•作用显色的金属杂质，如银、铅、汞、铜、镉、锡、勞、钮等。中国药典（2005年版）重金属的检查法一共收载了四种方法第一法为硫代乙酰胺法；第二法是将供试品在500~600°C炽灼破坏后，再按第一法检查；第三法是检查能溶入碱溶液，而不溶于酸溶液的药物，在碱性条件下用硫化钠作显色剂（硫化钠法）；第四法为微孔滤膜法，5.古蔡法（Gutzeit）（BP

8、也采用此法）原理：金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量碑盐反应生成具有挥发性的碑化氢遇浪化汞试纸，产生黄色至棕色碑斑与一定量标准确溶液所生成的确斑比较，颜色不得更深。As3++3Zn+3H+=====3Zn2++AsH3AsO33・3Zn+9H+3Zn2++3H2O+AsH3AsO4