[精品]药物分析复习资料

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1、药物分析1•药品：他不同于一般商品，是用于预防、治疗、诊断疾病，调节人体的生理功能的特殊商詁O2.药物分析中常用的玻璃仪器：烧杯、三角瓶、碘量瓶、量筒量杯、烧瓶、容量瓶、滴定管、移液管、刻度吸管、试剂瓶、称量瓶、干燥器。要了解个仪器的貝体用途，特别是滴定管、移液管、刻度吸管的用途。3.移液管的使用及注意事项、滴定管的使用及注意事项（P6、7）4.药典具有法定性、技术性、和广泛适用性。《屮国药典》CP、《美国药典》USP、《英国药典》BP、《日本药局方》JP、《欧洲药典》EP、《国际药典》TP5.《中国药典》各版的概况，主要掌握2005年版的，一共分为3部：一部

2、收载屮药材、植物油脂、屮成药及单味制剂；二部收载化学药、抗生素、生化药、放射性药及辅料；三部收载生物制品。共3214种6.《屮国药典》的结构：1凡例2.品名口次3.正文4.附录5•索引五部分构成。正文的主要内容包括1.药品名称2.性状3.鉴别4.检查5.含量测定6.类别7.贮藏7•水浴温度:除了特殊规定、均指98——100°Co室温指10——30°Co水浴指2°C以下。溶液后记示的（1-10）是指固体溶质l・0g或液体溶质l.Og加溶剂使成10ml的溶液&恒重：除另冇规定外，是指供试品连续两次干燥或炽灼后的质量差异在0.3mg以下的质量。9•试验用水。除另冇规

3、定外，均是指纯化水10.药品检验的基本操作1.取样2.检查3.记录和报告11.药物杂质：是指药物屮存在的无治疗作用甚至对人体健康有害或影响治疗的物质。药物杂质的來源一•从药物生产过程中引入，二•从药物贮藏过程中引入。12•按杂质的产生与存在的特点分类1•一般杂质：是指口然界分布比较广泛，在多种药物的生产或贮藏过程屮容易引入的杂质。如氯化物、硫酸盐、硫化物、硒、氟、鼠化物、铁盐、重金属、硼盐、干燥失重、水分炽灼残渣、易碳化雾2.特殊杂质：根据药物的性质、生产方法和工艺、可能会引入的杂质。13•杂质限量：指药物中杂质的最大允许量。14.对照法：指取一定量待检杂质对

4、照品溶液与一定量供试品溶液在相同条件下处理后比较结果，以确定杂质的含量是否超过杂质对照液的限量（P54冇例题）杂质最大允许量对照液浓度x对照液体积cXV杂质的限量二供试品量二供试品量二S15•标准氯化钠溶液的制备（每lrnl溶液相当于含10ug的Cl离子）16.铁盐检杳法：铁盐在盐酸溶液中与硫氧酸盐生成可溶性的硫氧酸铁配位离了17•重金屈：指在一定条件下，能与硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作用而显色的金属杂质。18.醋酸铅棉屁的作用：醋酸铅棉屁用来除去供试詁及锌粒子屮可能存在的硫化物在酸性溶液中生成的硫化氢气体。19.易碳化物的检杳：木法是检杳药品中夹的遇硫酸易碳

5、化或易氧化而呈色的有机杂质。20.薄层色谱法中的杂质对照品法：根据杂质限量，取一定浓度已知杂质的对照詁溶液和供试詁溶液，分别点加在同一硅胶薄层板上，展开和定位后检查供试品屮所含该杂质的斑点，不得超过相应的杂质对照斑点。21•高低浓度对比法：当杂质的结构不能确定或无杂质对照品时，可采用次法。将供试品溶液按限量要求稀释至一定浓度作为对照液，与供试胡溶液分别点加在同一薄层板上，展开后，定位，供试品溶液所显示杂质斑点不得深于对照液所显示主斑点颜色。22•限量检杳应遵循平行操作原则，即取供试管与对照管的试验条件应尽可能一致，包括试验用具的选择，试剂的试液的量取方法及加入

6、顺序，反应时间的长短等，比色比浊：比色法是将2管同置白色背景上，从侧面自上而下观察；比浊法是将2管同置黑色背景上自上向下垂直观察。23.三氯化铁反应:苯甲酸的碱性溶液和苯甲酸钠的中性溶液，与三氯化铁试液生成赭色沉淀。24•苯卬酸钠的双相滴定法：原理：苯卬酸钠易溶于水，水溶液呈弱碱性，可用盐酸直接滴定。但生成的苯甲酸在水中溶解度小，易析出口色沉淀，干扰终点观察；此外苯甲酸酸性较强，使滴定突越变小，不利于终点的观察判断。因此，应用乙储和水组成双相体系，在滴定过程中，水相形成的苯甲酸可立即被提取到乙瞇相中，不会在水层形成持久沉淀，并且随着苯甲酸在水相的减少，降低了水

7、相的酸性，增大滴定突越，冇利于滴定完全和终点的判定。25.含酚轻基结构的药物在中性和弱酸性条件下,可与铁离子反应，形成有色配位化合物。26.(P109、111、112、113对照法例题)重点27•苯甲酸钠含量测定注意事项：2•振摇时，分液漏斗上口要不时开塞放气，以免乙瞇挥发冲开塞子，产生损失。28.苯类药物的基本结构:-0R229•盐酸普鲁卡因白色品体、无臭微苦、有麻痹感H3C(H2C)3HN♦HC130.盐酸丁卡因白色晶体、无臭、微苦、有麻舌感OOC2H4N(C2H5)2•HC131•鉴别反应:重氮化-偶合反应；分子中具有芳伯氨基或潜在的芳伯氨基的约物,均可

8、在酸性条件下与亚硝酸钠作用，发生重氮化