药物分析复习资料

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1、药品：用于预防治疗诊断人的疾病，有目的的调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法用量的物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。药物分析：主要研究化学结构明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究中药制剂和生物制品及其制剂有代表性的质量控制方法。控制药品质量任务：①新药中的质量研究②药品生产中的质量控制③成品的质量检测④生物体内的药物分析药品质量标准：药品现代化生产和质量管理的重要组成部分，是药品生产、经营、使用和行政、技术监督管理各部门应共同遵循的法定技术依据，也是药品生产和临床用药水平的重要标志。保证药品质量，保障人民用药的安全、有效和维护

2、人民身体健康起着及其重要的作用。药典记录药品规格，制剂工艺，检验标准的法典。具有法律约束力。药典水品反映医药工业发展水平。中国Ch.P美国USP美处方集NF英国BP日本JP欧洲Ph.Eur国际Ph.Int（无法律约束力）药典概况：一部分：收载药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单片制剂；二部分：收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品、药材辅料；三部分：生物制品。药典内容：凡例、正文、附录、索引。药品检验程序：取样→鉴别→检查→含量测定→写检验报告药品检验机构：中检所、国家级药品检验所、省市自治区药品检验所GLP：药品非临床研究质量管理规定GMP：药品生产质量管理规范GSP

3、：药品经营质量管理规范GCP：药品临床研究质量管理规定GAP：中药材生产质量管理规范药品的鉴别试验：根据药品的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学化学方法来判断药物的真伪。一般鉴别试验：依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。对无机药物根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应；对有机药物典型官能团反应。只能证实是某一类药物，不能证实那一种药物。专属鉴别试验：证实某一种药物的依据，它是根据某一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏度的定性反应，来鉴别药物的真伪。鉴别试验的条件：溶液的浓度；溶液的温度；溶液的酸碱度；

4、试验时间；干扰成分。提高灵敏度的方法：①加入与水互不相容的有机溶剂②改进观测方法反应灵敏度：在一定条件下，能在尽可能稀得溶液中观测出尽可能少量的供试品，反应对这一要求所能满足的程度。空白试验：在于供试品鉴别试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其他试剂同样加入进行的实验。药物的鉴别方法：色谱法，光谱法，化学法。离子颜色：Na鲜黄色Ba黄绿色Ca砖红色K紫色Li胭脂红药物的纯度：药物的纯净程度。药物的杂质：有毒副作用，对人身体有害的物质。本身无毒副作用，但影响药物稳定性和疗效的物质。本身无毒副作用，也不影响药物稳定性和疗效，但影响药物的科学管理的物质。药物杂质的来源：生产过程中引入

5、（原料不纯；未反应完全反应中间体与反应副产物；反应过程中使用的试剂溶剂催化剂；生产中所使用的器皿装置），贮藏过程中受外界条件的影响。。杂质的种类来源分：一般杂质和特殊杂质。性质分：毒性杂质和信号杂质。结构分：有机杂质和无机杂质。一般杂质：自然界中分布广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质。特殊杂质：特定药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质。杂质限量：在不影响药物疗效稳定性及不发生毒性的前提下，药物中所含杂质的最大允许量。氯化物检查法：原理：药物中的微量氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊

6、程度比较，判定供试品中氯化物是否符合限量规定。加入HNO3的作用：①加速AgCl浑浊的形成。②产生较好的乳浊。③避免磷酸银沉淀形成干扰检查。重金属检查法：硫代乙酰胺法（溶于水，稀酸，乙醇的药物）；炽灼后的硫代乙酰胺法（含芳环，杂环及难溶于水，稀酸，乙醇的有机药物）；硫化钠法（溶于碱性水溶液而难溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物）；微孔滤膜法（重金属限量低）。硫代乙酰胺法：原理：硫代乙酰胺在弱酸条件下水解，产生硫化氢，与金属离子生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液。CH3CSNH2+H2O→CH3CONH2+H2SPb+H2S→PbS↓+H定量分析法：滴定法，分光光度法，色谱法。含量测定

7、定量分析法：容量分析法，光谱分析法，色谱分析法。滴定度：每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。药物分析方法的验证内容：准确度；精密度；专属性；检测限；定量限；线性；范围；耐用性。药物质量分析方法验证目的：证明采用的方法适用于相应检测要求。准确度：用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率表示。回收实验：空白辅料中加入一定量的测定组分的对照品，制成模拟制剂，用验证法测定。加样回收实验：已知含量的药品中加入一定量的测定组分对照品，用验证方法测定。精密度：在规