药物分析复习资料初稿

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1、药物分析复习资料考试题型：1）.选择题2）.填空题3）.判断题4）.简答（计算）题5）.综合题1分x20=20分1分x20=20分1分xl2=12分6分x4=24分10分或12分x2=24分《中华人民共和国药典》（2010版）收载国家药品标准，药品质量标准对其外观性状、鉴别方法（主要化学鉴别■红外光谱）、检查项日和含量限度等作了明确规定，并对影响其稳定性的贮藏条件作了明确的要求。药典：分为一部（中药，中成药为主）、二部（化学药，制剂）、三部（生物制品规程）；包括凡例（怎样使用药典和几部药典之间的共性）、正文（质量标准）、附录

2、（制剂通则）和索引。药品生产质量管理规范（GMP）：是一套严密的药品生产和质量管理的规范，涉及人员、厂房、设备、原料釆购、入库、检验、发料、加工、包装、成品检定、出品销售、运输、用户意见及反应处理等在内的全过程质量管理。生物药物分析与检验的基本程序及内容：1•取样；2•药物的鉴别试验：确认生物药物的真伪；3,药物的杂质检查：限量检查法和定量测定；4,药物的安全性检查：热源、内毒素、过敏源、菌数等；5,药物的含量（效价）测定：测定主要有效成分的含量；6,检验报告药物的鉴别试验是判断药物的真伪，其目的是为了证实某药物是否真正为其

3、所标示的药物，而不是对未知物进行定性分析，不完全代表该药品化学结构的确证。化学药物的鉴别：化学法（气体，显色，荧光）、光谱法、色谱法和生物学法。紫外光谱操作简便，是一种常用的鉴别依据，但其专属性较差，往往需要和其他鉴别方法配合进行。红外光谱是一种专属性很强的鉴别方法，主要用于组分单一、结构明确的原料药，特别适合于其他方法不易区分的同类药物。需与标准图谱对照，要求峰位、峰形、相对强度应一致。色谱鉴别法：根据药物分子结构不同，其吸附或分配等性质也不同，在一定的色谱条件下产生差速迁移，根据药物分子的特征色谱行为（Rf值或保留吋间）

4、进行鉴别试验的方法。分为薄层色谱鉴别法（TLC）；高效液相色谱鉴别法（HPLC）；气相色谱鉴别法（GC）o杂质是任何影响药物纯度的物质统称为杂质。杂质限量：药物屮所含杂质的最大允许量为杂质限量，通常采用杂质在药物川所占质量比例表示，如百分之几或百万分之几（ppm）o药物杂质限量的控制方法分为两种：限量检查法（为主）和定量测定。定量测定法：杂质定量测定法即采用常规方法测定杂质的含量，测得值不得超过规定限量。定量测定常采用色谱法，尤其是HPLC法，也可采用滴定分析法。对照法：系指取一定量的被检杂质标准溶液和一定量供试品溶液，在相

5、同条件下处理，比较反应结果。采用该法需遵守平行原则。如氯化物、硫酸盐、铁盐等一般杂质检查以及杂质的薄层色谱检查均属于该法。杂质限量=（杂质最大允许量/供试品量）x100%L（%）=[（标准溶液浓度Cx标准溶液体枳V）/供试品量S]xl00%.L（%）=（C杂质/C样品）x100%.A=ELC（C的单位g/100mL）计算两道，12分（题型四选二）示例3-1茶苯海明中氯化物的检杳：取本品0.30g置200ml吊瓶中.加水50mk抵试液3ml与10%硝酸技溶液6ml,置水浴上加热5分钟，加硝酸银试液25ml.摇匀•卩汕水浴U川热

6、15分钟，并时时振摇，放冷，用水稀释至刻度•摇匀，放置15分钟,滤过.取续滤液25ml,置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸lOml.HJ水稀释成50ml,摇匀，任昭处放置5分钟，依法检查，9标准氯化钠溶液(IOggCl/ml)l.5n)l制成的对照液比较，不得更浓。求氯化物的限量。CVX1OO%=10xl0“xi・50.30x25200x100%=0.04%示例3・2谷氨酸钠中觅金属的检杳：取本品I.Og,加水23n】l溶解厉，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,依法检査，与标准铅溶液(lOggPb/ml)所呈颜色相比较，不得

7、更深。已知重金属限量为白万分之士，求算应取标准铅溶液(n多少毫升。r=—xioo%=c10"0一51・010x10“=1.0(ml)示例3-3肾上腺索中爾体的检查：取本品0.20g,置100ml磺瓶中，加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释至刻度，摇匀，在310nm处测定吸光度不得超过0.05。已知桐体的E鳥为435,求酮体的限量。厂A10.051…6斛近^而=社X而=1.15x10(g/ml)c样品=0.2100=2.0x10-g/ml115x10“l=Cx100%=i^x100%=006%示例3-4卡比马啤片(规格:5mg

8、)中甲疏咪啤的检査：取本品20片，研细，加•:氯甲烷适量，研磨使卡比马瞠溶解，滤过，用三氯甲烷洗涤滤器，合并滤液与洗液,置10ml量瓶中，加三氯甲烷稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液;另取甲衣咪瞠对照品，加濒甲烷制成毎1ml屮含lOOgg的溶液，作为对照品溶液，分别吸取上述两溶液各10川，分