LCMS操作说明

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1、LC/MS的SOPStep1：使用LC/MS前的准备工作1．查阅文献，获得目标分析物质或相近物质的液质条件。2．检查线路是否连接完好。检查流动相和洗针液是否充足，不足则根据要求添加。3．有机流动相必须为HPLC级别，水相可使用纯水机出水或娃哈哈纯净水。流动相中添加的酸或胺类物质必须为色谱纯，其中水相需每天更换以保持新鲜。4．标样和样品在使用前必须用0.45μm的针头式滤器过滤。5．在做LC/MS之前，需将样品放置在样品托盘上，并记录相应的位置。且第一个或最后一个样品为空白采用不含盐或酸的流动相做样，用于清洗进样

2、系统及管路。Step2：开机、关机方法Step2.1：开机方法1．打开质谱电源，即打开质谱主电源开关（MainPowerSwitch）至On（/）位置；2．打开真空泵开关；真空泵开关开启约一小时后，打开电子开关（ElectronicsSwitch）在Operational状态；3．打开计算机；4．双击桌面LCQTune图标，打开TunePlus界面；5．查看TunePlus界面右边质谱参数，确认IonGaugePressure小于5×10-6Torr；1．打开LC部分各模块电源。Step2.2：关机方法1．关闭

3、电子开关（ElectronicsSwitch）；2．5~6分钟后关闭质谱主电源开关(MainPowerSwitch)至Off(O)位置；3．关闭LC部分各模块电源。Step3：LC/MS分析方法建立1．双击桌面Xcalibur图标，打开Xcalibur工作站；2．在XcaliburRoadmap主页上,点击InstrumentSetup按钮,建立LC/MS方法；3．设置LC部分参数；A.Accelapump的参数设置；1）点击InstrumentSetup窗口中Accelapump图标；2）点击Gradient

4、Program标签；3）设置流动相条件（时间、流动相比例、流速等）。B.SurveyorAS的参数设置；1）点击InstrumentSetup窗口中的SurveyorAS图标；2）输入WashVolume(如400μl),FlushVolume(如400μl)。C.SurveyorPDA的参数设置；1)点击InstrumentSetup窗口中的SurveyorPDA图标；2)设置采集时间与Accelapump时间相匹配。1．设置MS部分参数1）点击InstrumentSetup窗口中的LCQMS图标；2）设置采

5、集时间acquiretime与Accelapump时间相匹配；3）根据目标分析物质的分子量和离子性质设置MassRange，Polarity。2．LC/MS方法保存：单击File菜单，选择SaveAs，选择保存路径并输入文件名称，保存方法(.Meth文件)。Step4：样品序列建立及样品分析1.在XcaliburRoadmap主页上，点击SequenceSetup按钮，建立样品序列；2.序列建立：1)选择样品类型SampleType；2)输入文件名称FileName：可以手动输入，也可点击鼠标右键浏览，选择已经

6、存在的文件的文件名；3)设定文件保存路径Path：双击鼠标左键，或者点击鼠标右键，选择，设定文件保存路径；4)选择分析方法InstMeth：双击鼠标左键，或者点击鼠标右键，选择，打开Step3中所建立的分析方法；5)设定样品瓶在进样器中的位置Position：A:1-A:40，B:1-B:40，C:1-C:40，D:1-D:40，E:1-E:40；1)输入进样体积；2)保存序列:单击File菜单，选择SaveAs，选择保存路径并输入序列文件名称，保存序列(.Sld文件)。1.

7、样品分析：A．运行单个样品：1）在Sequence序列表中鼠标点击选择需要运行的样品；2）单击按钮；3）在出现的界面中输入操作人员姓名User，设定样品运行结束后仪器状态AfterSequenceSetSystem(On，仪器仍在扫描状态；Standby，仪器处在待机状态；Off，仪器关机。)；4）单击OK，开始进样分析。B．运行多个样品：1）单击按钮；2）在出现的界面中，输入操作人员姓名User，在RunRows空格中输入要运行的样品范围(在序列表中的行标，如1－6)，设定样品运行结束后仪器状态AfterSe

8、quenceSetSystem(On，仪器仍在扫描状态；Standby，仪器处在待机状态；Off，仪器关机。)；3）单击OK，开始进样分析。2.样品运行时可将界面切换到实时监测界面：点击按钮进行界面切换。Step5：运行结果浏览1.在XcaliburRoadmap主页上，点击QualBrowser按钮；2.单击File菜单，选择Open打开结果文件。注意事项：1.试剂缓冲液（挥发性）磷