岛津LCMS-8030简易操作流程.docx

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1、建立分析方法步骤:1进行质谱参数优化(1)配制相应化合物标准品溶液(尽可能使用单标,如无单标则需保证没有产生相同母离子子离子对的化合物存在):配制浓度:1ppm左右(浓度过大或过小均会影响优化结果)(2)使用流动注射方式进行优化:不连接色谱柱,使用两通连接管路.液相条件:流动相甲醇或乙腈:水=1:1(根据实际情况选择合适的流动相及比例)流速:0.15ml/min液相停止时间：1min(3)开始MRM优化过程点击实时分析窗口-Method标签，选择OptimizationforMethod选项选择Se

2、archproductionandoptimizeMRM在下表中编辑优化内容：选择CheckforPrecursor，AdjustPrecursor以及OptimizeVoltage三项；输入化合物名称，母离子质荷比(Precursorm/z),选择相应+/-模式，输入起止时间（与LC停止时间一致：1min）；选择输出文件夹位置(Output);开始执行优化(Start)(1)得到质谱参数优化结果：选择相应的定性离子以及定量离子，保存方法3连接色谱柱，优化液相方法，确认液相分离方法，保存该方法。4确

3、认各个化合物保留时间打开Postrun窗口在Postrun窗口打开经液相分离的数据将化合物表切换至Edit模式，选择Ret.Time标签鼠标点击相应目标化合物谱峰，自动添加保留时间切换至View模式，保存方法。5优化分组打开实时分析窗口，调用确认保留时间后的方法。选择实时分析窗口-方法标签-UpdateMRMeventtimebycompoundtable,则MRM运行时间自动根据化合物表中的保留时间自动进行调整结果如下所示：如需对监测时间进行修改，则选择Method菜单的DataProcessin

4、gParameters[MS]标签选择Identification标签，对ProcessTime进行修改，如下图所示再进行更新(Method标签-UpdateMRMeventtimebycompoundtable),则相应监测时间发生变化，如下图所示(根据样品实际情况，选择合适的监测时间窗口)备注：如需添加其它MRM方法，选择Method-AddMRMevent添加相应方法即可6建立方法，进行相关其它试验。编辑批处理表，采集样品数据。7在Broswer窗口中制作工作曲线。打开Broswer窗口将数据

5、添加至该窗口中：设置合理积分参数，使目标谱峰被积分、识别。将MethodView窗口切换至Edit状态，切换至Integration标签，选择合理积分参数选择PeakIntegrationforAlldata在Chromatogramview察看结果在Method-View-Compundtable添加已知标准品浓度，切换至View在QuantativeResultsView中选择相应的SampleType和Level#察看校准曲线添加未知样品即可察看定量结果(QuantativeResultsVi

6、ew-Conc标签)