岛津XRD7000操作流程.ppt

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1、现代材料研究方法X射线粉晶衍射实验技术汤云晖技术指标X射线发生部3kW，CPU控制测角仪2θ~θ，θ~θ联动，θ或2θ独立测量角度的重现性±0.001゜(θ)扫描角度范围-6～＋163゜（2θ），-180～＋180゜（θ）X射线粉晶衍射仪岛津XRD-7000型X射线粉晶衍射仪基本组成X光管测角仪探测器计算机系统X光管测角仪样品台探测器什么是X射线？X射线是波长(0.01～100Å)的电磁波。１０－１５１０－１０１０－５１００１０５１Å１nm１μm１mm１cm１m１km波长（ｍ）X射线可见光微波无线电波紫外线红外线γ射线金属靶高

2、压电源-＋X射线热电子X射线管真空中，用高电压加速熱电子轰击金属靶时，产生X射线。X射线的产生特征Ｘ射线发生的机制主要靶金属的特征X射线波长（Å）靶Ｋα2Ｋα1ＫβCr2.2942.2902.085Fe1.9401.9361.757Co1.7931.7891.621Cu1.5441.5411.392Mo0.71350.70930.6323Ag0.56380.55940.4970W0.21880.20900.1844布拉格方程布拉格定律晶体是由许多平行的原子面组成的，X射线衍射可以看作是原子面对入射线的反射。在X射线照射到的原子

3、面中所有原子的散射波在原子面反射方向上的相位是相同的，是干涉加强的方向。X射线在晶体中的衍射从平行样品表面的晶粒晶格面，观察到衍射X射线。入射X射线无衍射X射线。单晶多晶入射X射线衍射仪工作原理由X射线管发射出的X射线照射到试样上产生衍射现象，用辐射探测器接收衍射线的X线光子，经测量电路放大处理后在显示或记录装置上给出精确的衍射线位置、强度和线形等衍射数据。这些衍射数据作为各种实际应用问题的原始数据。θ和2θ角可以根据需要单独驱动或自动匹配连动θ和2θ角一般以1：2的角速度联合驱动测角仪的扫描范围：正向2θ可达165°，负向可

4、达-100°，2θ角测量的绝对精度为0.02°，重复精度为0.001°内容衍射仪知识实验操作PDF卡片与物相鉴定X衍射应用软件介绍：Pcpdfwin,Jade样品要求测试样品，可以为粉末，或是块状、板状、片状、丝状，或是带衬底材料的薄膜或带基材的镀层等原始形状。粉末样品：一般要求0.5g，至少20mg（视密度和衍射能力而定），粒度要求<100μm（200-400目）。块状样品：要求具有一个面积小于1.8cmX1.8cm的平面，无应力和织构。薄膜样品：要求长、宽小于1.8cm。测试条件扫描范围:常规20-80度扫描方式:连续扫描

5、----扫描速度快，工作效率高。进行全扫描测量，一般选用此法。测量精度受扫描速度和时间常数的影响。步进扫描----每步停留的测量时间较长，测量精度很高，适合作各种定量分析，扫描精度取决于步进宽度和步进时间。狭缝宽度（入射狭缝、防散射狭缝、接收狭缝）DSSS1度，RS0.30mm扫描速度2-5度/min（连续模式），0.6度/step（步进模式）步长0.02度/step检查仪器是否正常。打开电源总闸。依次打开循环冷凝水电源开关及面板开关，控制一定的循环水温度。打开X-射线衍射仪主机电源开关，Power灯亮。打开计算机进入Pmgr

6、程序。鼠标单击，打开三个工作窗口:系统参数窗口测试条件设置窗口测试窗口开机测试制样，压片。要求样品表面应平整，样品槽外清洁。打开主机门，将样品片插入主机的样品座中，关上机门。输入样品名称、测试条件。点击Start，开启X-射线管高压，机身左下面板中X-rayson指示灯亮，开始对样品进行扫描。测试完毕，X-射线管自动关闭。重复操作进行下一个样品的测试。1.测试结束，退出Pmgr程序。注意：本着先开后关的原则依次关闭程序窗口。2.依次关闭主机电源及循环水电源，操作完毕。切记X-rayson指示灯灭后15分钟方可关闭。关机注意事项

7、1.开关门时要轻开轻关，避免震动；2.测试过程中切忌打开或试图打开机门；一定要在X-射线管自动关闭后，即X-rayson指示灯灭后，才可开启机门；3.切记X-rayson指示灯灭后15分钟方可关闭主机电源及循环水电源；4.注意室内通风；测量部分原始数据处理检索匹配定量计算高级的数据处理标准配置选购软件操作界面测量条件扫描模式选择：ContinuousScan-连续模式FixedScan-步进模式扫描范围步长扫描速度计数时间管电压管电流DS入射狭缝SS防散射狭缝RS接收狭缝测量窗口测量完成，数据自动以文件形式记录下来。原始数据处

8、理。平滑扣本底扣Kα2寻峰系统误差校正峰位校正测试图谱2θ强度I单位-CountCPS测试条件Cu靶（X射线波长1.5406埃），管电压40kV，管电流30mA测量范围：10-80度，步长：0.02度；计数时间：0.24秒入射狭缝DS1.00度，防散射狭缝SS1.00度，接收