岛津公司液质联用仪LCMS操作手册 LCMS training material

《岛津公司液质联用仪LCMS操作手册 LCMS training material》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、LCMS简易操作手册1前言感谢您选择岛津公司的液质联用仪LCMS,此本简易手册包括七节内容，供您学习参考。学习LCMS之前，要求对高效液相色谱有一定的了解和熟悉。更详细的软件功能及参数请参考软件说明书。2目录第一节LCMS简易操作流程第二节完全开关机和日常开关机第三节系统配置第四节方法设置和进样分析第五节LCMSsolution定量分析第六节LCMS调谐操作第七节报告制作3第一节：LCMS简易操作流程一抽真空1．打开质谱右侧电源开关。2．打开计算机。3．打开LC-MS工作站，点击instrument1,进入LCMSRealTimeAnalysis界面。4．点击左侧

2、SystemControl按钮，进入抽真空界面，点击Autostartup,开始抽真空，直到Ready指示灯由黄变绿。真正样品分析一般需要抽真空8小时以后才能进行。以上步骤一般情况下不做，只有在卸真空后，重新开机时，才必须完成的步骤。二调谐MS1．配备调谐液及调谐液流动相。2．连接好流路，ESI源调谐时，前端可以连阻尼管。APCI源调谐时，可以直接PEEK管连接。3.进入LCMSRealTimeAnalysis界面，点击Tuning，进入调谐界面。4.先保存调谐报告（File-SaveReportas），而后点击Fillup,气泡排干净。之后点击AutoTunin

3、g开始进行调谐。4.调谐完成，虚拟打印调谐报告成PDF格式，保存。以上步骤一般情况下不做，只有长时间未用、重新开机或仪器经过大的调整时，才必须完成的步骤。三联机1．开机前打开氮气发生器。2．开泵、脱气机、系统控制器、柱温箱及PDA电源，点击instrument1,进入LCMSRealTimeAnalysis界面。3．联机成功，显示Ready；操作失败，显示NotConnection。四建立分析方法41．在LCMSRealTimeAnalysis界面，所有参数设置均在界面下半部分，如：MS、Interface，DataAcquisitionLCTimeProg.Pu

4、mpColumnOven.分别设置各操作参数，保存方法文件。2．打开Shutter（离子源旁边的杆往外拉）。3．打开放在质谱上的气压表，调节反吹气流量。5．点击泵、柱温箱、雾化气、PDA灯及质谱加热模块等快捷键，使仪器进入工作转态。6．点击Download，将方法文件加载到仪器上，这时如果仪器参数未到达设定值，右上方，LC、PDA、MS显示NotReady，直到三参数都显示Ready，可进样。7．点击SingleStart，出现对话框，输入样品名、进样瓶号、进样体积，并指定TuningFile,输入完毕，点击OK.开始采集数据。8．数据采集完毕，停止，回到Read

5、y状态。如数据采集过程中终止数据采集，点击Stop，停止采集数据，回到Ready状态。五数据处理1．在最初选择instrument1的界面，进入Postrun界面，打开数据文件。2．击鼠标右键，出现一系列功能菜单，点击PeakIntergation,设置积分参数，对指定峰积分。当自动积分积不出来或积分位置不合理时，采用手动积分，点击ManualPeakIntergationforMIC/TIC，然后分别点击被积分峰的起始点和结束点，对指定峰积分。3．击鼠标右键，出现一系列功能菜单，点击Properties，出现对话框，可修改谱图参数，如颜色、背景等，也可选择各峰参

6、数，使谱图显示峰面积、保留时间等。4．标准曲线制作（详细步骤查看LCMSsolution定量分析说明部分）。(1)打开所有相关数据文件，对谱图进行积分。(2)清空界面右下方的CompoundTableView中的所有信息。(3)编辑CompoundTable，保存方法文件。也可通过Wizard快捷菜单编辑相关信息，保存方法文件。(4)从BatchProcessing中进入批处理表，编辑批处理表,表中第一行为最低浓度，Level依次递增，同浓度，Level值相同。编辑完批处理表，保存批处理文件。(5)点击BatchStart,运行批处理。(6)打开MSCablibr

7、ation界面，运行LoadMethodParameters，加载方法文件，显示标准曲线信息。55．未知样品分析打开未知样品，运行LoadMethodParameters，加载方法文件，分析未知样品，其结果显示在左下方的CompoundTable中Result界面。六关机1．在LCMSRealTimeAnalysis界面，将泵、PDA灯、质谱加热模块、柱温箱等关闭。等HeaterBlock,CDLTemperature等温度下降至50℃时，将干燥气关闭。2．点击Shutdown进行日常关机。3．将Shutter关闭。4．关闭泵、柱温箱、PDA和系统控制器电源开关，

8、关闭氮气发