《LCMS基础》PPT课件

《《LCMS基础》PPT课件》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、液质联用技术简介IntroductionintheApplicationofLiquidChromatography－MassSpectrometrys1020429张晶晶s1020432焦广睿前言输入文本内容输入文本内容输入文本内容输入文本内容液质联用技术简介1题目题目题目题目ClicktoaddtitleClicktoaddtitleClicktoaddtitleClicktoaddtitle1234ContentsAddYourTextinhereAddYourTextinhereAddYourTextinhereAddYourText

2、inhereAddYourTextinhere图解输入数字内容内容内容内容内容题目题目题目题目色谱质谱的在线联用将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来色谱质谱实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析LC-MSGC-MS简化了样品的前处理过程液质联用与气质联用互为补充，分析不同性质的化合物LC-MS的特长MSLC-MS试样中的各成分根据固定相（柱填料）对流动相中组份保留能力的不同，进行分离，根据成分的性质采用UV、荧光、电导等检测器。这些检测器对物质的定性主要根据保留时间，定量根据峰强度和面积。色谱仪在分离能力上优越，但是，对多成分同时分析有

3、些成分几乎同时从柱中洗脱的情况，难于做到准确的定性、定量。将试样成分使用不同方法进行离子化，根据所得离子在真空中的质荷比进行分离，是测定各离子强度的高灵敏度检测方法。所得的质谱由于可表示某质荷比的离子存在的程度，非常有助于定性分析。质量数在分子中是特有的信息，而MS可以直接取得这些信息。但是，这是在单一成分测定时的情况，而在多数成分同时进样时极难进行质谱的解析。分离能力优越的LC与定性能力优越的MS相结合的装置，采用扫描测定所得的质谱,提供来自LC洗脱成分中的分子量与结构信息，根据其他LC检测器所得的保留时间对定性补充（图1）。另外，在SIM

4、（选择离子监测）中利用质量数的高选择性有效的进行检测,即使LC分离不充分，也可进行避开杂质影响进行定量分析。兼备分析对象和选择性好的特点。LC液质联用与气质联用的区别气质联用仪(GC-MS)是最早商品化的联用仪器，它的优点受到广泛承认。在物质分离、定性这方面GC-MS是有效的手段，但是，可分析的试样只限分析小分子、易挥发、热稳定高、能气化的化合物；用电子轰击方式（EI）得到的谱图，可与标准谱库对比。也就是说LC-MS具有分析试样的适用范围广的优点。液质联用(LC-MS)主要可解决如下几方面的问题：不挥发性化合物分析测定；极性化合物的分析测定；

5、热不稳定化合物的分析测定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析测定；没有商品化的谱库可对比查询，只能自己建库或自己解析谱图。现在，液相色谱质谱联用仪（LC-MS）已在制药、环境、食品、工业材料等领域广泛使用。LC-MS的装置构成质谱仪是由导入试样的HPLC单元、LC与MS的接口部分、试样离子化效导入生成离子的静电透镜部、将离子按质荷比m/z分离的质谱分析部和检测被分离的离子的检测部构成。根据离子化的不同有各种不同种类，这里展示采用一般LC-MS检测器的大气压离子化四极杆MS的构成（图2）。在大气压离子化部分包括电喷雾离子源（ESI

6、）、大气压化学离子（APCI）等，起到与HPLC接口和离子源的作用。这里产生的离子，脱溶剂后通过八极杆等聚焦，导入四极杆。在四极杆上加直流与高频交流电压，只让具有目标m/z的离子通过。将到达检测器的离子流转化成信号，在PC上读取。HPLC部PC部检测器大气压离子化进行MS/MS的仪器从原理上分为两类第一类仪器利用质谱在空间中的顺序，是由两台质谱仪串联组装而成。即前面列出的串列式多级质谱仪。第二类利用了一个质谱仪时间顺序上的离子储存能力，由具有储存离子的分析器组成，如离子回旋共振仪（ICR）和离子阱质谱仪。但不能进行母离子扫描或中性丢失。仪器和

7、工作原理简介LC系统接口和离子化方式质量分析器仪器的基本功能离子极化方式碰撞诱导裂解（CID）扫描类型和扫描方式LC-MS仪器组成框架图真空系统样品液相色谱仪接口质量分析器数据处理LC系统与传统的LC系统组成相同检测器UVMS色谱泵能在低流速下，提供流量准确、稳定的流动相流动相不能含非挥发性盐类（如磷酸缓冲盐和离子对试剂）流动相低浓度电解液和高比例有机相易获高离子化效率接口和离子化方式接口的作用将流动相及其样品气化分离出去大量的流动相分子完成样品分子的电离接口和离子化方式接口的类型传送带接口（MB）粒子束接口（PB）直接导入接口（DLI）连续

8、流动快原子轰击（CFFAB）热喷雾接口（TSP）大气压离子化接口（API））大气压离子化接口（API）（1）电喷雾电离（ESI）（2）大气压化学离子化（APCI））