《lcms质谱》PPT课件

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1、液相色谱-质谱联用系统（LC-MS）Introduction气相色谱在柱温条件下有一定蒸气压且稳定性好的样品都能测定，只要在–196~450℃温度范围内有27~1330Pa蒸气压且不分解的物质原则上都能测定，不论它是气体、液体和固体。对于挥发性低和受热易分解的物质，若能通过化学衍生方法使其转化为挥发性大、热稳定性好的衍生物，同样可用气相色谱分离和分析。GC专长：同系物（其它方法无法测定）GC主要用于分离和定量，可广泛应用在环保、临床、药物、农药、食品、污染物等方面的测定。对不宜汽化的高分子，热稳定性差、化学性质极为活泼或强腐蚀性物质不能用GC测定。应

2、用范围受到限制，在所有的有机物分析中只有15~20%能用GC进行分离分析。Introduction对于挥发性化合物的分析，气相色谱（GC）是关键的分离技术，对于极性和高分子量化合物，液相色谱（LC）则是其关键的分离技术。与GC不同，LC缺乏灵敏和选择性（乃至特异性）的检测器。大多数通用的检测器或灵敏度不高（例如折光指数检测器，光散射检测器或荧光检测器），或在牺牲灵敏度的情况下有一定程度的选择性（例如二极管阵列检测器）。要求发展能将这两个特点结合起来的LC联用技术长期以来，LC与MS联用被认为是“不可能的结合”传统的HPLC系统中遇到的流量（0.5～2m

3、L/min的正、反相溶剂流速）和质谱仪要求的真空之间存在的难以协调性似乎太大了。HPLC缺乏灵敏、选择性和通用的检测器也是HPLC和MS联用的推动力。为了克服这一明显的不相容问题，在过去20年中已发展了几种不同的接口。将流量达2mL/min的液体引进MS的真空系统需要使用一个合适的接口HPLC-MS接口的主要困难：或者需要尽可能多的LC流出物引入MS以便获得最大的灵敏度；或者需让待测物在此接口获得有效的浓缩；MS的差速抽真空系统可容许引入约50nL/s的液体流动相。解决方法：扩大MS真空系统的抽气容量在引入真空系统之前除去溶剂牺牲灵敏度分流流出物使用可

4、在较低流量下有效工作的微型LC柱这些策略之一或它们的结合可用于LC-MS接口。LC/MSInterfaces（LC/MS接口）BackgroundofLC/MSHistoricalPerspectiveReasonsforuseInterfacesTransportdevicesParticleBeamThermosprayAtmosphericPressureInterfaces1.HistoricalPerspectiveGoldstein–1886–ExistenceofpositivelychargedparticlesWein–1898–Po

5、sitivelychargedionscanbedeflectedinelectricalandmagneticfieldsJ.J.Thomson–1913–DemonstratedisotopesofNeon–“Fatherofmassspectrometry”FirstGC-MSinterface-1960’sHistoricalPerspectiveFirstLC-MSinterfacedeveloped-1969–1L/minflowintoanEIsourceTransportdevicesappliedtoLC/MS-1970’s–Los

6、sofvolatilecomponents–Thermally-reactivecompoundlossesThermospray(TSI)gainspopularity-1983–1.0–1.5mL/min–MobilephasesconsistprimarilyofanaqueousbufferHistoricalPerspectiveAtmosphericPressureInterfaces(API)–Early1990’s(commercialization)–Nowmostcommoninterface–Electrospray(ESI)In

7、itialinterfacesrequiredlowerflows(1-5L/min)Abletoproducemultiply-chargedmolecules–AtmosphericPressureChemicalIonizationSimilartoThermospray“Solvent-mediated”ionization2.WhyUseMassSpectrometry?Spectralresolutionispossible–ChromatographiccoelutionsCompoundidentificationfromspectr

8、aldata–Massspectrumisverydependantontheionizati