碘普罗胺的合成工艺研究

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1、碘普罗胺的合成工艺研究碘普罗胺是由法国Guerbet药厂研制的非离子造影剂，在国外经历了9000万人次的临床应用，证明其具有良好的安全性与显像效果。作为水溶性造影剂，其水溶性大，黏度低，耐受性好，静脉注射毒性低，是一种较理想的CT增强扫描造影剂。本论文对其合成工艺进行研究。要求学生具有较好的中外文文献阅读能力及实验研发、数据处理能力。一种芳香硝基化合物还原制备芳胺的新方法胺类化合物，尤其是芳香胺类化合物是重要的有机合成中间体及精细化工产甜，广泛应用于医药、农药、染料、橡胶、功能聚合物、液晶材料等领域。芳胺的制备方法一般通过还原芳香族硝基化合物分子中的硝

2、基而制得。现冇的将芳香硝基化合物中硝基还原成氨基的主要方法冇：（1）催化加氢法；（2）含硫化合物还原法；（3）活泼金属还原法；（4）催化水合脐还原法。这些方法都存在一定的缺陷。因此，研制廉价、具有较高催化活性的催化剂对促进水合月井还原法在工业中的应用具有现实意义。1、参考相关文献，用三碘异钛酸二酰氯为原料，通过缩合、酯化、再缩合等反应合成离子型X射线造影碘普罗胺。2、探索最佳反应条件。通过改变摩尔配比、催化剂、反应温度、时间等反应条件，利用控制变量法探索获得最佳反应条件。3、通过红外、核磁共振、液相等分析手段，对化合物的结构进行表征。内容：参考相关文献

3、，用三碘异钛酸二酰氯为原料，通过缩合、酯化、再缩合等反应合成离子型X射线造影碘普罗胺。接着通过改变反应物摩尔配比、反应温度、时间等反应条件，获得最佳工艺。最后高收率地合成碘普罗胺。对得到的产物分离提纯，并进行结构鉴定。合成过程中耍求对数据进行认真记录、科学处理，论文撰写中，要求绘图、制表合理，文字表达清晰，论文撰写须符合规范化要求。要求：1、参考相关文献，用三碘异钛酸二酰氯为原料，通过缩合、酯化、再缩合等反应合成离子型X射线造影碘普罗胺。2、通过反应配比、催化剂、反应温度、时间等反应条件，利用控制变量法探索获得最佳反应条件。3、熟练掌握固态有机物质分离

4、、提纯的基本操作以及常见的分析方法。4、掌握过硅胶柱提纯冇机物的操作。1.探索合成离子型X射线造影碘普罗胺的最佳工艺条件。2.制备离子型X射线造影碘普罗胺至少50克。3.对合成的化合物进行结构表征。[1]陈宏基，徐剑丰・5■氨基・2,4,6■三碘异駄酸的合成[J],化学试剂，1997,19(6)：378-380.[2]OguriK,UtsunomiyaA,SekiR,etal.Preparationof5・amino・2,4,6-triiodoisophthalicacidasintermediateforcontrastmedium[P]・JP014

5、7744,1989-02-22.[3]0guriK,KageyamaH,YokoyamaT,etal.Purificationof5-amino-2,4,6-triiodoisophthalicacidasintermediateforcontrastmedium[P]・JP0147745,1989-02-22.[1]PillaiKMR,Diamantidis,DuncanL,etal.HeterocyclicNonionicX-rayContrastAgents.3・TheSynthesisof5[・4・(Hydroxymethyl)-2-oxo-3

6、-oxazolidinyl]-2,4,6-triido-l,3-benzene-dicarboxamideDerivatives[J]・J.Org.Chem.1994,59(6)：1344-1350・[2]王飞鏑，等.医药中间体5■氨基・2,4,6■三碘异駄酸的制备[J]・精细化工，2001,18(10)：582-583・参考相关文献，完成缩合、酯化等全部小试工艺。[1]MaxLauwiner,PaulRys,JorgWissmann.Reductionofaromaticnitrocompoundswithhydrazinehydrateinthep

7、resenceofanironoxidehydroxidecatalyst[J].AppliedCatalysis,1998,A:General172:141-148.[2]MaxLauwiner,RonnyRoth,PaulRys・Reductionofaromaticnitrocompoundswithhydrazinehydrateinthepreseneeofanironoxidehydroxidecatalyst[J].AppliedCatalysis,1999,A:General177:9-14.[3]张竹霞，吕荣文,张珂珂，高昆玉.水合月

8、井还原芳硝基物的研究[J]・精细化工，2001,:L&4):239-242.[1]尹静梅，张瑞