奈帕芬胺合成工艺的研究

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1、分类号：星21垒UDC：重庆医科大学密级：硕士学位论文论文题目作者姓名奈帕芬胺合成工艺的研究杨巧宾指导教师姓名f职称、单位名称)李勤耕教授重庆医科大学药学院申请学位级别硕士学科、专业名称药物化学论文答辩年月2012年5月目录英汉缩略语名词对照⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．1中文摘要⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．．2英文擅要⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯3奈帕芬胺合成工艺的研究⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯。4前言⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯4第一章研究背景⋯⋯⋯⋯⋯

2、⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．71．路线一次氯奠叔丁簟合成奈帕芬胺⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．72．路线二卜氯代丁二畦亚胺合成亲帕芬胺⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一83．中间体合成的反应机理⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．10第二章路线设计⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯。11第三章工艺筛选⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．121．目标化合物的合成⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯121．1材料和试剂⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯121．2甲硫基乙酸甲叠的合成⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯

3、⋯⋯．131．32一(甲赫)乙矗艘的合成⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯。141．42—Il【a‘一3一!●II甲lIIII‘一a一(甲硫I‘)苯乙膏}胺⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯141．52一氨基一3一苯甲_谨苯乙t胺的合成⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．16第四章工艺流程⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．侣第五章圈谱数据⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．20全文总结⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．．⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．．．．33参：考文献⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．34文献综述：⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯3

4、6致谢⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯42攻读硕士期间发表论文⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．43重庆医科大学硕士研究生学位论文英汉缩略语名词对照英文缩写英文名称中文名称t-Bu0Clt-butylhypochlorite次氯酸叔丁酯NSAIDSmolhmlgNCSTLCARm．P1HNMRHPLCMSIRNon··SteroidAnti·-InflammatoryDnlgsmolesmolarhourmillilitregram非甾体抗炎药摩尔摩尔数小时毫升克N-chlorosuccinimideN．氯代丁

5、二酰亚胺Thinlayerchromatogramphy薄层色谱Analyticalreagent分析纯试剂MeltingpointnuclearmagneticresonancehydrogenspectrumHighperformanceLiquidchromatography熔点核磁共振氢谱高效液相色谱MassSpectrometry质谱InfraredSpectrum红外光谱重庆医科大学硕士研究生学位论文奈帕芬胺合成工艺的研究摘要目的：设计并改良奈帕芬胺的生产工艺；方法：以2．氨基二苯甲酮和巯基乙酸甲酯为起始原料

6、，经过甲基化，氨解，氯代，缩合，重排，脱硫得到奈帕芬胺。以收率为指标，考察了制备关键中间体2．氨基．3．苯甲酰基．仅．(甲硫基)苯乙酰胺的反应条件包括反应温度和反应时间；结果：得到了制备关键中间体适合的反应条件为反应温度．15。C，反应时间3小时，收率为88％。结论：改良后的奈帕芬胺生产工艺，操作简单，成本大大降低，适合大规模工业化生产。关键词：奈帕芬胺；非甾体类抗炎药；合成重庆医科大学硕士研究生学位论文THFIMPRoVEDSYNTHESISOFNEPAFENACABSTRACTObjective：Theimprove

7、dsynthesisofnepafenacMethods：NepafenacWaSsynthesizedfrommethylthioacetamideand2-aminobenzophenonefollowedbymethylmion，ammonolysis，chlorination，condensation，rearrangement，anddesulfurization．Theeffectofreactiontemperatureandreactiontimeontheyieldofthekeyintermediat

8、e2-amino一3-benzoyl—a一(methylthio、benzeneacetamidewasinvestigated．Results：Theoptimizedreactionconditionswereasfollows：reactiontemperaturewas-15。Candreactiontime