N乙基二胺合成工艺研究

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1、⑧论文作者签名：趔垒指导教师签名：巨瞰论文评阅人1：鱼塑送评阅人2：夏迨评阅人3：王挝堡答辩委员会主席：委员1：委员2：委员3：委员4：委员5：答辩日期：2012．01．18⑦Author'ssignature．』笪蛸一Supervisor'ssignatllre．彩迹xi丛出ExternalReViewers：H曼￡壁垒Q：鱼Q坠gXiaY．eExaminingCommitteeChairperson：丛基垃：Y垫gExaminingCommitteeMembers：￡i№坠：鱼Q坠gXiaYeChenXin．zhiDat

2、eoforaldefence：2012．01．18浙江大学研究生学位论文独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得浙江太堂或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。揪黼始彬聋鳓期：矽雕／月莎日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解逝．逛大堂有权保留并向国家有关部门或机构送交本论文的复印件和磁盘，允许论文被查

3、阅和借阅。本人授权逝婆太堂可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索和传播，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。(保密的学位论文在解密后适用本授权书)^广、、揪黼张励希锄始莎愀签字日期：多衫舛7月易日签字日期：多刀衅f月f彩日浙江大学硕士学位论文摘要摘要N-乙基乙二胺是重要的有机化工中间体，可作为高效、广谱、低毒抗菌素药物哌拉西林、头孢哌酮、头孢拉宗等的基本合成原料，从而引起人们的重视。本课题研究了一种有效、绿色的N．乙基乙二胺合成工艺，以乙醇和L--胺为原料，在金属负载型催化剂催化下，于固定床反

4、应器中进行反应，经过分离得到目标产物。首先制备了一种过渡金属催化剂(活性组分：Cu24～26wt％，Ni6-7wt％)，用于该反应体系，具有良好的活性及选择性。通过考察温度、压力、原料配比及空速等反应条件对反应的影响，得到了较适宜的反应条件为：原料摩尔配比乙二胺：乙醇=3：1、温度160。C、压力1．0MPa、空速O．15hr-1、氢气流量100ml／min。此条件下，N．乙基乙二胺的选择性达到83。7％，收率达到82．3％。在产物的精馏分离研究中，以环己烷为带水剂，除水后的产物通过间歇精馏得到了纯度大于99％的N．乙基L-

5、-胺(沸点125．130。C)。根据实验结果和体系的物性数据，设计了分离流程。本文的研究结果能为N．乙基乙二胺中试及工业化生产提供参考。关键词：N．乙基乙二胺；固定床反应器；催化剂；精馏浙江大学硕士学位论文摘要AbstractN—Ethylethylenediamineisanimportantorganicchemicalintermediate，forexample，itisthebasicrawmaterialforhighlyeffective，broadspectrum，andlowtoxicityantibact

6、efialspiperacillin，cefoperazone，andcefbuperazone，anditisthusthefoCUSofconsiderableresearch．Anovel，effective，andgreensynthesisofN—ethylethylenediaminewasstudiedinthisthesis．Namely,thereactionofethanolwithethylenediaminetogenerateN-Ethylethylenediaminewascarriedoutin

7、tubularfixedbedreactorcatalyzedbymetalsupportedcatalysts，andthetargetproductwasobtainedafterseparation．Atransitionmetalcatalyst(activeingredients：Cu24—26％，Ni6-7％)waspreparedandshowntohavehighactivityandselectivityinthisreaction．Thentheinfluencesofthereactiontempera

8、ture，pressure，rawmat嘶almolarratio，andspacevelocitywerestudied，andtheoptimumreactionconditionsforthiscatalystweredefinedasfollows：molarratioethyle