n-乙基乙二胺和紫外线吸收剂uv-p的催化合成研究

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1、N-乙基乙二胺和紫外线吸收剂UV-P的催化合成研究StudyonthecatalyticsynthesisofN-ethylethylenediamineandultravioletlightabsorberUV-P领域：应用化学作者姓名：方旺旺指导教师：李阳副教授天津大学化工学院二零一五年十二月摘要N-乙基乙二胺是合成抗生素药物哌拉西林、头孢哌酮、头孢拉宗等的重要中间体。其合成方法众多，但都存在一定的缺点，如反应步骤多、收率低、反应条件苛刻、对环境不友好等，所以设计出有效的、绿色的和工业化的合成方法具有重要的意义。本文研究了以乙醇和乙二

2、胺为原料，绿色的、有效的生产N-乙基乙二胺的合成工艺。在固定床反应器中，研究筛选了一系列催化剂，在所制备的催化剂中，Cu-Zn-La/Al2O3的催化效果是最佳的。为了研究载体对于催化效果的影响，我们对Cu-Zn-La/SiO2、Cu-Zn-La/Al2O3和Cu-Zn-La/HZSM-5进行了一系列催化表征如BET,H2-TPR,XRD,TEMandNH3-TPD。研究发现载体的比表面积和酸性决定着催化效果。通过考察温度、压力及原料进料量等工艺条件，进行了优化得到了较适宜的反应条件：乙二胺：乙醇=1:5（原料摩尔配比），反应温度175℃

3、，反应压力3Mpa，原料进料量0.3ml/min。在最佳反应条件下，乙二胺的转化率为73.26%，产物N-乙基乙二胺的选择性为71.23%，催化剂可以连续使用200个小时。关键词：N-乙基乙二胺；铜锌镧催化剂；载体；催化胺化2-（2’-羟基-5’-甲基苯基）苯并三氮唑是光稳定剂的代表性产品，除了具有耐变色、耐油、吸收效能高、低毒性、与聚合物相容性好等优点，还可以用来合成新型的光稳定剂。因此开发出清洁型的合成工艺具有重大的研究价值。本文以固定床为反应器，采用催化氢化的方法，研究了2-硝基-2’-羟基-5’-甲基偶氮苯还原关环制备2-（2’-

4、羟基-5’-甲基苯基）苯并三氮唑的反应。研究筛选了一系列催化剂，在所制备的催化剂中，Pd1/Al2O3的催化效果是最佳的。钯单质是反应的活性中心。确定好催化剂Pd1/Al2O3后，在此基础上进行了工艺条件的优化，得到了最佳的工艺条件：反应温度为110℃，反应压力为3.5Mpa，原料进料量为0.3ml/min，此时偶氮染料的转化率为99.56%，产物的选择性为61.45%。关键词：2-（2’-羟基-5’-甲基苯基）苯并三氮唑；催化氢化；钯；ABSTRACTN-ethylethylenediamineisanimportantorganicc

5、hemicalintermediateforantibioticsdrugsindustries，suchaspiperacillin，cefoperazone，andcefbuperazone.N-ethylethylenediaminehasbeensynthesizedbymanymethods.However,almostofthesemethodssufferfromthedrawbacks,suchaslongreactionsteps,thelowyieldsofthedesiredproducts,harshreactio

6、nconditionsandunfriendlytotheenvironment.Soitisvitalsignificanttodesignaneffective,greenandindustrializedsynthesismethod.AgreenandeffectivesynthesisofN-ethylethylenediaminesynthesisprocesswasstudiedinthisthesis，andethanolandethylenediamineasrawmaterials.Aseriesofcatalysts

7、werepreparedandemployedintheN-ethylationofethylenediaminewithethanolinafixed-bedreactor.ThesatisfiedresultswereobtainedusingCu-Zn-La/Al2O3asacatalyst.Inaddition,Cu-Zn-La/SiO2,Cu-Zn-La/Al2O3andCu-Zn-La/HZSM-5werecharacterizedbyBET,H2-TPR,XRD,TEMandNH3-TPDtoinvestigatethein

8、fluenceofsupportsoncatalyticperformance.ItwasfoundthatbothoftheBETsurfaceareaandtheacidityofsupp