分析化学考研2.1 滴定分析概论

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1、1第2章化学分析法2.1滴定分析概述2.2滴定分析的基本理论2.3滴定分析中的指示剂2.4滴定条件的选择2.5重量分析法2滴定分析法的过程和特点滴定分析法的分类基准物质和标准溶液滴定方式和计算方法常用标准溶液的配制和标定注意事项重点常用标准溶液、有关基准物及标定条件常用标准溶液及其基准物难点内容提要2.1滴定分析概述3一、滴定分析法的过程和特点2.1滴定分析概述指示剂indicator化学计量点stoichiometricpoint滴定误差titrationerror滴定终点endpoint标准溶液A被测物B

2、指示剂过程常量分析准确简便、快速仪器简单、价格便宜特点4二、滴定分析法的分类2.1滴定分析概述酸碱滴定法：以质子转移为基础配位(络合)滴定法：以配位反应为基础氧化还原滴定法：以氧化还原反应为基础沉淀滴定法：以沉淀生成反应为基础三、滴定分析对滴定反应的要求有确定的化学计量关系反应必须定量地完全进行（>99.9%）反应速度快有合适的指示终点的方法5四、基准物质和标准溶液2.1滴定分析概述能直接用于配制标准溶液的物质基准物质应具备的条件：纯度足够高（99.9%）性质稳定组成与化学式应完全相符摩尔质量较大常用基准物

3、质：纯金属：Ag、Cu、Zn等纯化合物：NaCl、K2Cr2O7、硼砂Na2CO3、CaCO3等(1)直接配制法准确称取一定量的基准物质烧杯溶解后定量转移容量瓶稀释一定体积（刻度）计算出其准确浓度62.1滴定分析概述(2)间接配制法(标定法)粗约称取一定量的物质或量取一定体积的溶液用水配制近似浓度用基准物质或另一标准溶液来滴定准确浓度标定粗配常用标准溶液及其基准物质HClNaOHEDTAKMnO4Na2S2O3AgNO3无水Na2CO3、硼砂邻苯二甲酸氢钾、H2C2O42H2OCaCO3、Zn、ZnONa2

4、C2O4K2Cr2O7NaCl例标定0.1mol/LNaOH，希望滴定时用去NaOH2030mL，应称取邻苯二甲酸氢钾基准物的质量范围是多少？0.1(2030)=————m1000204m=0.410.61g7五、滴定方式及计算方法2.1滴定分析概述(1)直接滴定法含Al试样0.2000g，溶解后加入0.02018mol/LEDTA30.00mL，调节酸度，加热使Al3+与EDTA络合完全，用0.02012mol/LZn2+回滴过量的EDTA，耗7.20mL，计算Al2O3。例(2)返滴定法反应物

5、难溶于水反应速度较慢没有合适指示剂8Cr2O72+6I+14H+=3I2+2Cr3++7H2O2S2O32+I2=S4O62+2I用K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液，称取K2Cr2O70.2010g，消耗Na2S2O328.90mL，求Na2S2O3的浓度。例2.1滴定分析概述反应不按一定反应式进行有副反应(3)置换滴定法c=0.1419mol/L9被测组分与标准溶液没有直接反应(4)间接滴定法2MnO4+5C2O42+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O高锰酸钾法测人体血清钙:在V样

6、mL样品溶液中加入过量(NH4)2C2O4溶液，于弱酸性条件下，使Ca2+完全沉淀为CaC2O4，经过滤、洗涤后，将沉淀溶于热的稀H2SO4中，然后用浓度为c的KMnO4标准溶液滴定，消耗VmL，求血清中钙的含量（mg/mL）。例2.1滴定分析概述10HCl六、常用标准溶液的配制和标定注意事项2.1滴定分析概述浓盐酸37%，12mol/L，易放出HCl气体2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2CO3易吸收CO2和水用邻苯二甲酸氢钾标定去离子水的质量难合要求，故需标定长久放置时应贮存在聚乙烯瓶中标定条件与测定

7、条件尽量一致NaOHEDTA易混入少量MnO2水中的有机杂质，使其浓度在配制初期变化11将溶液煮沸20分钟使其浓度迅速达到稳定，放置1-2天或用新煮沸后放冷却的去离子水配制，放置7-10天用玻璃棉过滤，滤掉能加速KMnO4分解的MnO22MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O2.1滴定分析概述KMnO4标定配制条件：温度、酸度、滴定速度122.1滴定分析概述6I-+Cr2O72-+14H+=2Cr3++3I2+7H2OI2+2S2O32-=2I-+S4O62-条件：酸度、过量K

8、I、放置、近终点加指示剂Na2S2O3Na2S2O3·5H2O含杂质易风化溶液不稳定a．水中溶解的CO2易使NaS2O3分解S2O32-+CO2+H2O→HSO3-+HCO3-+S↓b．空气氧化：2S2O32-+O2→2SO42-+2S↓c．水中微生物作用：S2O32-→SO32-+S↓标定配制新煮沸冷却去离子水，除水中残留的O2、CO2、杀死细菌加入Na2CO3作稳定剂（pH<4.6，分解）于棕色