高教分析化学滴定分析概论

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1、第三章:滴定分析概论第一节概述第二节滴定分析法第三节滴定分析法计算习题1第三章:滴定分析概论第一节概述3.1.1.定量分析过程：1.取样(Sampling)：均匀，具有代表性：粉碎.过筛.混匀.缩分(四分法，对角线)2.干燥(Drypreparation)：去湿存水：烘干.风干.保干器(采用不同温度.保持原貌)2．第三章:滴定分析概论3.分解(Resolveoropen,Digestion)：转入溶液，呈测定态(1).湿法分解：(常用溶剂)A)酸溶:HCl，HNO3，H3PO4-H2SO4，HClO4-HNO3B)碱溶:NaOH，KOH(2).干法分解：灰化，固体熔融A)碱性溶剂：Na2C

2、O3，K2CO31:1混合分解酸性矿物及氧化物，硅酸盐等B)酸性溶剂：K2S2O7，KHSO4分解时能产生SO3与碱性氧化物反应3第三章:滴定分析概论4.消除干扰(EliminateInterfereorseparate)：掩蔽，分离5.测定(MeasurementDetermination)：根据组分含量，任务性质和要求、灵敏度与准确度选择方法。6.计算(CalculationofAnalyticalResults)：报告分析结果，评价7.EvaluationofdataConclusionsReport4第三章:滴定分析概论3.1.2.分析结果的表示:(一)待测组分的化学表示形式：1.

3、实际存在形式：N%：NH3N2ONO2N2O3N2O5NO2-2.稳定的氧化物：CaOMgONa2OFe2O3FeOFe3O43.元素及化合物：Fe%Na+Cl-等5第三章:滴定分析概论(二)待测组分含量的表示方式1.固体试样：质量百分数m(g)X%=————×100ms(g)2.液体试样：质量百分数ω(m/ms)%:表示100克试液中含被测组分的克数体积百分数(V/Vs)%:表示100毫升试液中被测组分体积6第三章:滴定分析概论质量体积百分数ρ(m/v)%:表示100毫升试液中被测组分所占的克数[例]13.2%的NaCl溶液：表示100克NaCl溶液含13.2克NaCl50%的乙醇溶液：

4、表示100毫升乙醇溶液含50毫升乙醇30%H2O2溶液：表示100毫升双氧水溶液含30克双氧水7第三章:滴定分析概论3.气体试样：常用体积百分数表示(V/Vs)%:g/m3；mg/m34.微量组分常用的表示方式：为了表示方便而用较小的单位[例]1g=103mg=106μg≈1毫升稀溶液ppm=mg/mS(g)×106=m(μg)/mS(g)；ppb=1ng/g[例]测得土壤中含铅为350ppm，意为350μg/g废水中含铅为0.05ppm，意为1mL废水含铅0.05μg，即0.05μg/mL8第三章:滴定分析概论第二节滴定分析法概述3.2.1基本概念1.滴定分析(TitrimetricAn

5、alysis)：将标准溶液用滴定管加到待测溶液中，直接认为所加的滴定剂与被测物质反应以达化学计量点．根据指示剂变化停止滴定，由标液的浓度和体积求被测物的量的分析方法．2.标准溶液(StandardSolutions)：已知准确浓度的溶液3.化学计量点(Stoichiometricpoint)：定量反应时的理论平衡点．9第三章:滴定分析概论4.滴定终点(Endpoint):颜色变化的转变点，停止滴定的点。5.终点误差(Titrationerror):滴定终点与化学计量点不一致造成的相对误差。6.滴定反应(TitrationReaction):能用于滴定分析的化学反应。10第三章:滴定分析概论

6、3.2.2.滴定分析对化学反应的要求能用于滴定分析的化学反应必须具备：1.必须按一定的化学计量关系进行反应2.必须定量进行完全,反应完全度达99.9%以上，平衡常数足够大3.反应速度要快，必须瞬间完成4.必须有适当简便的方法准确指示终点11第三章:滴定分析概论3.2.3.滴定分析法分类按照滴定反应的类型分为四类：1.酸碱滴定法2.氧化还原滴定法3.配位滴定法4.沉淀滴定法12第三章:滴定分析概论3.2.4滴定操作方式1.直接滴定法：凡能满足滴定反应要求的都可用标准溶液直接滴定．2.间接滴定法：不能与滴定剂直接起反应的物质，通过另一反应间接滴定．13第三章:滴定分析概论3.返滴定：反应慢，无

7、合适指示剂，有副反应发生，通常用两种标液完成．4.置换滴定当反应无计量关系，不按确定反应式进行K2Cr2O7+6KI+H+→3I2；I2+2Na2S2O3→2I-+S414第三章:滴定分析概论3.2.5标准溶液的配制(一)直接法用基准物质配制能用于直接配制标准溶液或标定标准溶液的物质叫基准物，它应该应满足以下条件：1.试剂组成与化学式完全相符2.试剂纯度达99.9%以上3.性质稳定4.最好有较大的摩尔质量15(二)标定法